联苯型三芳胺空穴传输材料的新合成工艺研究

三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用.目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲哆啉的催化下,以4,4'-二-碘联苯和二芳基胺反应制备.研究了以4,4'-二溴联苯与二苯胺为原料,研究了在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N’,N’-四苯基-1,1'-联苯-4,4’-二胺(TPD)的反应.考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为二苯胺与4,4 '-二溴联苯的摩尔比为2.5∶1,醋酸钯用量为0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89％.在此条件下,用4,4’-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N'N'-二苯基-N,N '-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4’-二胺(m-TPD)、N,N’-二苯基-N,N’-二(4-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59％和69.96％.通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本.     

聚丙烯腈纤维的生产技术及其应用综述

主要论述了聚丙烯腈纤维的生产工艺、纤维的特点,说明了其具有良好的性能,在高科技和工程领域具有较大的应用前景.     

膨胀石墨的低温制备及储能性能研究

采用改进的Hummers法制备氧化石墨,并对氧化石墨进行水热处理和后处理,得到了最终产物样品。通过对产物样品进行X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱测试(FTIR)及拉曼测试(Raman),研究了其形貌、结构和化学键结合,同时并对其电化学性能进行表征,研究结果发现,通过对氧化石墨简单水热处理后,得到了膨胀石墨。提出了一种制备膨胀石墨的新方法,即低温水热法,此方法可以避免高温烧结的过程,降低了能耗并减少了成本。将其用于锂离子电容器正极材料,在100 m A/g的电流密度下,其放电比容量达到43 m Ah/g,循环稳定性较好,容量保持率接近100%。     

4-（2,2-二苯基乙烯基）-N,N-二(4-甲苯基)苯胺的合成工艺优化及光电性能

该文以二苯基溴甲烷和4-[N,N-二(4-甲苯基)]氨基苯甲醛经Wittig-Horner反应合成了4-(2,2-二苯基乙烯基)-N,N-二(4-甲苯基)苯胺。考察了原料配比、反应温度及反应时间对收率的影响,得到优化的工艺条件为:n(亚磷酸三乙酯)∶n(二苯基溴甲烷)∶n(4-[N,N-二(4-甲苯基)]氨基苯甲醛)∶n(叔丁醇钾)=5∶1∶0.7∶1.2,反应温度15℃,反应时间4 h,在该条件下收率为97.94%。在优化工艺条件下进行了10倍放大合成,产物平均收率96.79%。采用1HNMR、MS及FTIR对化合物结构进行了表征,根据c-V曲线法得到了化合物的HOMO和LUMO能级,并以该化合物作为空穴传输材料制备激光有机光电导器件,充电电位(V0)为550 V,暗衰率(R d)为10 V/s,光敏性(E1/2)为0.6 lux·s,残余电位(V R)为10 V,表现出优良的光导性能。     

丙烯酸类中空聚合物粒子的制备与电泳性能

以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、α-甲基丙烯酸和苯乙烯为单体,以过硫酸钠为引发剂,温度控制在78℃,搅拌速度为800 r/min,采用半连续加料法,经乳液聚合分别制得了种子、核及具有核壳结构的聚合物粒子。用动态光散射(DLS)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)测得其平均粒径分别为72.1、400及500 nm。核壳粒子用w(NaOH)=10%的水溶液进行溶胀,得到的粒子经透射电子显微镜(TEM)显示为中空结构,在SEM下观察,其平均粒径在900 nm左右。用微电泳仪测得,该中空粒子在四氯乙烯分散介质中电泳淌度为0.004 98 s2.mA.kg,Zeta电位为0.032 2 mV,在水分散相中,Zeta电位为-43.880 mV。     

不对称联苯醌电子传输材料的合成及光导性应用

以2,6烷-基取代苯酚合成了3,5二-甲基-3′,5′-二叔丁基联苯醌(Ⅰ)和3,3′-二甲基-5,5′-二叔丁基联苯醌(Ⅱ)。适宜的合成条件是以三氯甲烷作溶剂,颗粒度低于200目的KMnO4作氧化剂,在50℃反应3 h,收率分别为90.01%和89.87%。分离提纯采用硅胶色谱柱,V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=60∶1的混合液作流动相,HPLC面积归一法测得Ⅰ和Ⅱ色谱纯度分别为100%和99.5%。对合成产物进行了组成和结构鉴定。用Ⅰ和Ⅱ制成有机光导器件,静电特性数据分别为Ⅰ:充电电位Vm ax=340 V,残余电势Vr=80 V,光敏性E1/2=1.60 lux.s;Ⅱ:Vm ax=840 V,Vr=160 V,E1/2=2.67 lux.s。说明化合物Ⅰ和Ⅱ有较好的静电特性。     

中美高等教育人才培养的几点思考

论文从教育理念、教学管理模式和教学方法三方面进行了中美高等教育人才培养的比较,重点以美国密西根大学与天津大学为例,比较了选专业、学分制、课堂教学方法和创新能力的培养等方面的异同点,结合中国国情提出了中国高等教育人才培养的思考和建议。     

锂离子电池硅/热解聚苯胺复合负极材料的研究

以纳米硅为原料,聚苯胺（PANI）为碳源,通过球磨法和高温热解制备了硅/热解聚苯胺（Si/p-PANI）复合物作为锂离子电池负极材料,并研究了热解温度对复合材料性能的影响。采用XRD、SEM、TEM、FTIR及XPS方法对复合材料的结构、形貌和组成进行了表征;采用恒流充放电和CV等方法测试了材料的电化学性能。研究结果表明,Si/p-PANI可以抑制纳米硅颗粒之间的团聚,并形成良好的导电网络。700℃热解后得到的Si/p-PANI在400 mA·g^-1电流密度下循环50次,可逆比容量为1 051.1 mAh·g^-1,具有良好的电化学性能。     

联苯类三芳胺空穴传输材料的合成及其光电性能研究

以4,4'-二甲基二苯胺和3-甲基二苯胺为原料分别与4,4'-二碘联苯反应合成了N,N,N',N'-四(4-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(S-100)和N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(m-TPD),产品收率为93.3%和94.3%.以S-100和m-TPD作为空穴传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料制备功能分离型有机光导器件并进行光电性能的测试,结果表明所合成化合物具有优异的空穴传输性能.     

复合金属氧化物导电粉末的制备

以二氧化钛为载体,采用化学共沉淀技术在其表面包覆SnO2和Sb2O3制备导电粉末。考察了各种制备因素对复合导电粉末性能的影响。结果表明当包覆体系的pH=1.5,n(TiO2)∶n(SnCl4)∶n(SbCl3)=54.0∶7.5∶1.0,水解温度为50.0℃、焙烧温度为700.0℃时得到的复合导电粉末电阻率最低,为76.14Ω.cm,复合导电粉末的粒径≤1.5μm。