水热法制备Al_2O_3掺杂钼合金

以四钼酸铵和硝酸铝为原材料,采用水热合成法结合低温煅烧和两次还原工艺制备出Al2O3掺杂钼粉,经压制、烧结后制备出掺杂钼坯。利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同制备阶段下的相结构、形貌及相转变进行了分析。结果表明:在水热合成过程中,有六方结构的针状MoO3和棉花状的水合氧化铝AlO(OH)生成,六方结构的MoO3是由四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O与硝酸HNO3发生化学反应生成,水合氧化铝AlO(OH)是由硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和尿素CO(NH2)2反应生成;500℃低温煅烧后,六方结构的针状MoO3转变为正交结构且呈片状,棉花状的水合氧化铝AlO(OH)脱水转变为Al2O3,且有中间相Al2(MoO4)3的生成;经二次氢气还原,片状的MoO3完全被还原为球状的Mo颗粒,含铝相以纳米级α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中;烧结成坯后,α-Al2O3弥散分布在钼基体中,尺寸在500nm~1μm之间。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中甲醇和二甲苯含量

生物柴油是以C14~C24脂肪酸甲酯为主要成分,残留少量单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯及其他微量杂质的复杂重组分体系。为避免上述重组分对分析结果的影响和干扰以及减少样品前处理步骤、提高测试效率,采用顶空气相色谱法同时快速测定生物柴油中微量甲醇与二甲苯含量。结果表明,在一定的顶空与色谱条件下,46 min内同时完成4组分(甲醇、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的测试且具有良好的分离效果。甲醇在0.002%~1.038%(质量分数)之间、二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)在0.001%~0.508%(质量分数)之间均呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.999 7。各组分的最低检出限在0.001%~0.002%(质量分数)之间,相对标准偏差小于5%,加标回收率在98.8%~106.7%之间。定量数据的精密度良好,定量结果准确可靠,是测定生物柴油中甲醇与二甲苯含量的有效方法。     

共还原工艺对W-25Cu纳米复合粉体及其挤压组织与性能的影响

以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热-共还原工艺制备W-25Cu纳米复合粉末,包套热挤压工艺制备细晶W-25Cu合金。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等分析测试手段研究了共还原工艺对W-25Cu复合粉体及其挤压组织与性能的影响。研究结果表明:相比于一段还原工艺,两段还原过程中先还原出的Cu相能够通过增加异相形核细化晶粒,对后续W相的还原具有催化与细化作用。两段还原得到的W-Cu复合粉体微观组织呈典型的钨包铜结构,粒度达到纳米级,分散性良好。烧结热挤压后,制备的合金具有细密组织与良好性能,致密度达到99.52%,硬度提高到HB 272,导电率提高到52.8%IACS,抗拉强度达到282 MPa。     

甲醇制烯烃级甲醇纯度及杂质的测定

建立了甲醇制烯烃（MTO）级甲醇纯度及杂质的气相色谱测定方法,考察了方法的回收率、精密度及最低检测限,测定各组分的相对校正因子,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,各组分相对校正因子的测定值与理论计算值偏差较小,6次重复测定的峰面积相对标准偏差小于0.86%,各组分的回收率在97.8%～107.9%之间。该方法精密度好、准确度高,可满足MTO级甲醇质量监控的需求。为制定MTO级甲醇行业标准、规范产品质量提供了基础,对简化工艺流程、降本减耗、推动MTO级甲醇的生产具有重要意义。     

近球形MoS2负极材料的强化水热合成与电化学性能

分别以钼酸铵和硫脲为钼源和硫源，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)软模板作用下，采用强化水热法在较短时间内制备出了近球形纯MoS2粉体材料。通过X射线衍射(XRD)、钨灯丝扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)，X射线光电子能谱(XPS)等表征方法，研究了近球形纯MoS2材料的微观形貌、晶体结构、元素组成及表面价态。结果表明：所制备得到的MoS2材料为由片状二硫化钼所构成的球体，尺寸为150nm左右，经过500℃加热处理2h后，微观形貌不变。经过恒流充放电测试，其在500mA/g的电流密度下，加热处理前的MoS2材料首次放电比容量高达874.7mAh/g，但存在较大的容量衰减，其循环充放电100次后容量保持率仅为53.3%，并且其首次充放电库伦效率仅为68.88%，直到第47次充放电时才稳定在100％；而经过500℃加热处理2h后的MoS2材料充放电的容量损失较小，循环稳定性增强，经过100次充放电后容量达571.3 mAh/g，容量保持率为83.2％，且库伦效率一直为100％稳定不衰减。加热处理后性能提升的原因一方面在于材料中残留氧化钼挥发，材料内部出现部分空隙，从而增大了活性物质与电解液的接触面积。另一方面加热处理提高了材料的结晶性，可以稳定MoS2的晶体结构，抑制嵌锂-脱嵌过程中的体积膨胀问题。