采用在线气相色谱法测定合成气制烯烃主要产物

采用气相色谱与合成气制烯烃(SGTO)微型反应器相连,开发出一套在线分析评价装置,并建立了一种测定SGTO主要产物的在线评价方法。标样的测定结果表明:C_1~C_(≥11)烃类重复3次测定相对标准偏差(RSD)在5%以内; 无机气体各组分的回收率在98.0%~104.0%,标准曲线的相关系数均大于0.99,线性良好; C_1~C_5烃类重复3次测定相对误差在2%以内,回收率在99.2%~102.0%。SGTO微反产物在线测定结果表明:取样过程只需简单的阀切换即可完成,分析周期短,整个分析过程70 min; 各组分按要求分离良好,该方法完全适用于产物中无机组分、C_1~C_5烃类、C_1~C_(≥11)烃类的在线测定。     

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚（MTBE）主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T1550-2000,检测限（w）为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器（FID）检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限（w）达到0.002%。     

FTIR法测定含氰废气中的氮氧化物

建立了一种通过FTIR测定含氰废气中氮氧化物的方法,采用经典最小二乘法建立了含氰废气中氮氧化物的定量分析模型,优化了方法的分析条件,考察了方法的精密度与准确度,并对实际试样进行了分析.实验结果表明,在扫描范围650～4000 cm-1、分辨率0.5 cm-1、扫描次数64次、扫描时间为1 min条件下,各组分的相关系数...     

水热合成法制备细颗粒钨铜氧化物复合粉体

钨铜氧化物复合粉末前驱体是制备高性能钨铜合金的关键.本文采用水热合成法制备钨铜合金前驱体-钨铜氧化物复合粉体,利用水热合成与共沉淀原理,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析仪,研究了不同试剂与制备工艺对复合粉体成份与形貌的影响.研究结果表明,与传统方法相比,水热法工艺简单、易操作,是制备钨铜氧化物复合粉体的良好方法.以偏钨酸铵为原料制备的钨铜氧化物复合粉体颗粒在2～10 μm之间,易团聚;钨酸钠为原料制备的复合粉体颗粒细小,但分布不均.粉体中的铜含量与混合溶液组成及其pH值有很大关系.     

超细晶W-Cu复合材料的热挤压与热处理

以水热共还原法制备纳米W-30%Cu复合粉末,通过真空烧结和包套热挤压制备超细晶W-Cu复合材料,并进行后续热处理。采用X射线衍射、高分辨率透射电镜、扫描电镜等观察和分析W-30%Cu复合粉体和合金的成分及组织形貌,研究热挤压及后续退火处理对材料致密度、电导率和硬度等性能的影响。结果表明:水热产物为纳米级(10~15 nm)规则的类球形结构,经煅烧及共还原后得到的W-30%Cu复合粉末粒度细小,呈特殊的W包覆Cu结构,颗粒分布均匀;复合粉末在1050℃真空烧结后相对密度只有91.5%,经热挤压后致密度提高到97.07%,布氏硬度达到223,组织细密,W相和Cu相分布均匀,钨颗粒细小(1~3μm),形成典型的钨骨架和铜网络结构。经过后续的退火处理,钨铜分布更均匀,钨粒径进一步减小,材料的致密度和电导率都更高,分别为98.82%和43.31%IACS,形成良好的综合性能指标匹配。     

溶胶-凝胶法制备纳米稀土镧掺杂钼粉

采用液-液掺杂方式将仲铝酸铵、硝酸镧以及柠檬酸溶液混合,采用溶胶-凝胶法制备纳米稀土镧掺杂钼粉.研究初始溶液pH值和柠檬酸添加量对成胶效果的影响,讨论干凝胶的除胶工艺,分析稀土镧在掺杂铅粉中的存在形式.结果表明:当初始溶液的pH值为1且柠檬酸的添加量为仲钼酸铵质量的1.5倍时,可制备出疏松多孔、网状结构、成胶效果良好的干凝胶.采用直接烧结法在560℃焙烧可将胶体很好地除去,两段还原后得到颗粒为球形且十分均匀的纳米掺杂Mo粉.在掺杂MoO3粉中,镧以La2O3或La-Mo复合氧化物形式存在,稀土颗粒粘附在MoO3颗粒表面.在MoO3的还原过程中La-Mo复合氧化物分解,镧以La2O3的形式存在于Mo粉中.钼粉颗粒尺寸在500 nm左右,掺杂La2O3的尺寸约100nm.     

纯钼及钼合金板材轧制加工工艺概述

阐述了钼及钼合金轧制加工工艺过程。从总变形量、道次变形量、轧制温度、轧制方式以及退火温度方面,总结了轧制加工主要工艺因素对轧制件质量及性能的影响规律,探讨了各工艺因素在轧制加工中对产品性能的综合作用,展望了钼板材轧制的发展。     

玻璃窑炉用钼电极表面抗氧化涂层的研究

采用料浆法在钼基体上制备ZrO2和SnO2玻璃基抗氧化涂层。通过XRD分析涂层的物相结构,运用SEM观察涂层的显微形貌,同时测试了涂层在800℃高温下的抗氧化性能。结果表明,ZrO2和SnO2玻璃基涂层中分别有BaZrSi3O9和BaSnSi3O9相生成,这两种物质均具有抗氧化性质,使得涂层在一定时间内不易被氧化。在空气中经过2h高温氧化后,ZrO2玻璃基涂层中仅存在ZrSiO4相,而SnO2玻璃基涂层中则出现了BaMo2O7和BaMo2O7相,使得涂层重量增加。ZrO2玻璃基涂层的氧化增重曲线较平缓,且增重先增加后逐渐减少,而SnO2玻璃基涂层的氧化增重持续增加。     

聚羧酸类阻垢剂对碳酸钙的沉淀及溶解过程的影响研究

利用VB语言自编的计算机程序对不同形态CaCO3在各种条件下的溶解度 进行了计算,并对过饱和体系进行了分析,在此基础上研究了PAA1、PAA2、PMA－AA,PPMA四种聚羧酸类阻垢剂对CaCO3的再溶解和沉淀过程的影响,从阻垢剂对CaCO3沉淀形态影响的角度,解释了阻垢剂对CaCO3过饱和溶液亚稳态的影响和阻垢剂的阻垢作用。