水热合成法制备细颗粒钨铜氧化物复合粉体

钨铜氧化物复合粉末前驱体是制备高性能钨铜合金的关键.本文采用水热合成法制备钨铜合金前驱体-钨铜氧化物复合粉体,利用水热合成与共沉淀原理,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析仪,研究了不同试剂与制备工艺对复合粉体成份与形貌的影响.研究结果表明,与传统方法相比,水热法工艺简单、易操作,是制备钨铜氧化物复合粉体的良好方法.以偏钨酸铵为原料制备的钨铜氧化物复合粉体颗粒在2～10 μm之间,易团聚;钨酸钠为原料制备的复合粉体颗粒细小,但分布不均.粉体中的铜含量与混合溶液组成及其pH值有很大关系.     

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚（MTBE）主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T1550-2000,检测限（w）为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器（FID）检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限（w）达到0.002%。     

采用在线气相色谱法测定合成气制烯烃主要产物

采用气相色谱与合成气制烯烃(SGTO)微型反应器相连,开发出一套在线分析评价装置,并建立了一种测定SGTO主要产物的在线评价方法。标样的测定结果表明:C_1~C_(≥11)烃类重复3次测定相对标准偏差(RSD)在5%以内; 无机气体各组分的回收率在98.0%~104.0%,标准曲线的相关系数均大于0.99,线性良好; C_1~C_5烃类重复3次测定相对误差在2%以内,回收率在99.2%~102.0%。SGTO微反产物在线测定结果表明:取样过程只需简单的阀切换即可完成,分析周期短,整个分析过程70 min; 各组分按要求分离良好,该方法完全适用于产物中无机组分、C_1~C_5烃类、C_1~C_(≥11)烃类的在线测定。     

C_4烯烃气相色谱分析的常用进样装置

利用气相色谱仪分析液态C4烯烃时,采用气体或液体进样阀将定量的样品导入仪器中。选用气体进样阀,必须在其前面连接汽化装置或采用单独的汽化装置预先将样品汽化,汽化装置有水浴汽化、小量液态样品的完全汽化等。如果选用液体进样阀,进样装置有手动液体进样阀、气动液体进样阀等。其中,液体进样阀操作简便,安全可靠,能够满足进样要求。     

碳酸亚乙烯酯合成

以一氯碳酸乙烯酯和三乙胺为原料,碳酸二甲酯为溶剂合成碳酸亚乙烯酯。采用单变量考察对反应温度、反应溶剂、反应时间、物料摩尔比进行探索,得出最佳反应条件。反应温度55～65℃,反应时间15～16 h,原料投料比三乙胺∶一氯碳酸乙烯酯=1.20～1.30,溶剂投料比碳酸二甲酯∶一氯碳酸乙烯酯=2.2～2.4。产品收率65%,产品含量实测98.5%(气相色谱法)。     

气相色谱法测定纯苯中痕量噻吩

利用气相色谱法(GC),分别采用硫化学发光检测器(SCD)和氢火焰离子化检测器(FID),对纯苯中的痕量噻吩进行了测定。结果表明:2种方法的定量校正曲线的线性相关系数均大于0.999,线性良好;采用不同方法对含噻吩量为1.10μg/g的标准溶液进行了测定,二者相对标准偏差均小于3%,回收率为98.2%~103.5%,表明2种方法的准确度和精密度均较好;另外,GC-FID和GC-SCD对实际样品的检测结果与ASTM D 7435的基本相同,前两者的最低检测限分别0.12,0.04μg/g,满足工业生产对纯苯产品质量监控的要求。     

利用高效液相色谱分析苯氧化制苯酚的产物组成

建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)快速分析苯氧化制苯酚产物组成的方法。该方法采用XBridge C 18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以0.1%(质量分数)的甲酸水溶液与乙腈为流动相,梯度洗脱方式,紫外吸收检测波长为210,245,275,290 nm,分析周期为10 min。标样的测试结果表明:各目标化合物在质量浓度为5~350 mg/L时呈现良好的线性响应,回归系数均大于0.999,最低检出限为0.006~0.120 mg/L;方法回收率在88.40%~103.40%,6次重复测定结果的相对标准偏差均小于3.00%。     

纯钼及钼合金板材轧制加工工艺概述

阐述了钼及钼合金轧制加工工艺过程。从总变形量、道次变形量、轧制温度、轧制方式以及退火温度方面,总结了轧制加工主要工艺因素对轧制件质量及性能的影响规律,探讨了各工艺因素在轧制加工中对产品性能的综合作用,展望了钼板材轧制的发展。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

Na掺杂MoO3陶瓷靶材的制备及其成膜性能研究

为满足薄膜太阳能电池对Na源充足与稳定的需求,以钼酸钠和氧化钼粉为原料,采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了Na掺杂MoO₃陶瓷靶材(Na-MoO₃),研究了烧结温度、烧结助剂Al和Na掺杂含量(“含量”指摩尔分数)对Na-MoO₃靶材结构、组织、致密度以及Na回收率的影响。结果表明:在烧结助剂Al含量为1%、Na含量为3%、烧结温度为450℃的实验条件下,可以制备出致密度高(相对致密度98.2%)、钠回收率高(94.3%)的Na-MoO₃陶瓷靶材。随着掺杂含量的增加,Na-MoO₃靶材致密度和Na回收率降低。将含1%Al和3%Na的氧化钼陶瓷靶材通过磁控溅射工艺溅射成膜,所制备的Na-MoO₃薄膜结构致密,0.28%Na元素均匀弥散分布于薄膜中。