碳酸二苯酯的合成工艺新进展

评述了4种非光气法合成碳酸二苯酯的新工艺,包括草酸二甲酯与苯酚酯交换法、碳酸二甲酯与乙酸苯醑酯交换法、尿素酯化法以及二硫化碳合成法.重点讨论了催化剂和工艺条件对合成碳酸二苯酯的影响.同时还介绍了3种偶联新工艺,即氧化羰化合成草酸二甲酯和草酸二甲酯与苯酚酯交换相结合的偶联新工艺、尿素醇解与碳酸二烷基酯与苯酚酯交换偶联的新工艺、乙酸甲酯高温裂解与碳酸二甲酯与乙酸苯酯酯交换相结合的新工艺.这些偶联工艺均考虑了各种副产物的循环使用,原料的利用率高、操作费用较低、有较强的竞争力.     

浅谈铝电解阳极效应危害

阳极效应是熔盐电解特有的现象,而以电解铝生产表现优为明显。生产中当阳极效应发生时,电解槽电压急剧升高,达到20～50V,有时甚至更高。它的发生对整个电解系列产生很大影响,使电流效率降低,影响电解各个技术指标,且使铝的产量和质量降低,破坏了整个电解系列的平稳供电。     

碳酸乙烯酯酯交换合成碳酸二苯酯的催化剂研究

探索了不同催化剂对碳酸乙烯酯与乙酸苯酯酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的影响.在季铵盐、有机膦催化下,EC的转化率90%左右,但主产物为乙酸2-苯氧基乙酯,其选择性大于99%.Ti、Pb的氧化物具有高的活性,但温度对其活性影响大,其中120℃干燥后TiO2催化剂下,DPC的收率为5.75%、选择性39.11%0有机锡、有机钛化合物具有高选择的的催化活性,其中二丁基氧化锡的活性最高,在其催化下目的产物DPC的收率和选择性分别为9.66%、41.06%.     

圆型无阀滤池的设计与制造

脱盐设备电渗析器必须确保进水浊度小于5mg/L及进水水压和流量稳定才能正常运行.电渗析器的前置设备流程为:原水→水力喷射澄清池→清水箱→清水泵→机械过滤器→H~ 交换器→电渗析器.在正常情况下,如果严格按照操作规程控制设备运行参数,精心维护,是能够满足电渗析器运行对进水浊度要求的.     

冬季供暖室内温度标准之我见

我国北起黑龙江南至陇海铁路的广大地区,冬季采暖是居民生活的基本需要.热从福利型转为商品型后,分户控制、分户计量还未得到大面积应用,供热质量仍以用户室内温度为标准,部分城市将供热温度标准规定为≥16℃,部分城市为≥18℃.探讨切合实际的室温标准,对保证冬季采暖、节能减排、保持经济可持续发展十分必要.     

γ-Fe_2O_3/SiO_2复合磁性纳米粒子制备与表征

将粒径约40nm的γ-Fe2O3纳米粒子加入到正硅酸四乙酯凝胶体系中,经水解、缩合,用溶胶-凝胶法制备得到了核壳结构的γ-Fe2O3/SiO2复合磁性纳米粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、红外光谱、比表面测定仪、振动样品磁强计等手段对产物进行了表征。结果表明,γ-Fe2O3/SiO2粒子呈立方体形,粒径约70nm;包覆层为无定型的SiO2;复合磁性纳米粒子表现出顺磁性和良好的磁响应性(44.78 A·m2/kg),其完整包覆率为59.1%。     

氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛的热力学分析

为探究氧化还原沉淀法制备氧化锰分子筛反应的适宜温度,对制备氧化锰分子筛的反应过程进行了热力学计算,得到不同温度下的热力学函数值.通过估值和计算得到高锰酸钾与还原剂——硫酸锰、葡萄糖、蔗糖和反丁烯二酸或顺丁烯二酸进行氧化还原反应的摩尔反应焓、摩尔吉布斯自由能和平衡常数,主要分析比较了采用不同还原剂合成氧化锰分子筛的热效应.结果表明,上述氧化还原反应均为放热反应;蔗糖为还原剂的氧化还原反应摩尔反应焓最大,其反应温度控制在低温区域,既可以充分利用反应放出的高热量,也可以避免局部高温生成Mn2O3杂质.因而,相比于其他还原剂,蔗糖更适合用于批量制备氧化锰分子筛.热力学分析结果可为高锰酸钾和不同还原剂制备氧化锰分子筛的工艺控制提供热力学数据和指导.     

电位滴定用于乙醛酸的分析

利用电位滴定仪 ,以 DMF作为溶剂能方便准确地测定出乙二醛液相氧化液中乙醛酸的含量。其中乙醛酸的相对标准偏差为 0 .61 88%～ 1 .0 5 3% ;乙醛酸的回收率为 :98.0 8%～ 1 0 2 .2 0     

三氟甲磺酸锡酯的晶体结构和催化性能

以甲苯为溶剂,通过回流反应n-Bu2SnO和TfOH得到了三氟甲磺酸锡酯,并采用红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:化合物属三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数a=0.808 3(1)nm,b=0.868 5(1)nm,c=1.163 6(2)nm,α=90.45(2)°,β=94.24(1)°,γ=101.08(1)°,V=0.799 29(20)nm-3,Z=2;化合物中的锡原子为严重畸变的八面体构型,且三氟甲磺基的强吸电子效应使Sn—O(磺基氧)键中Sn原子的Lewis酸性较强.当其催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,催化剂的强Lewis酸性有利于碳酸二甲酯转化率的提高,但过强的Lewis酸性易致中间体甲基苯基碳酸酯分解;降低强Lewis酸浓度可以显著抑制甲基苯基碳酸酯分解,提高酯交换选择性.     

非甾体抗炎药中间体甲酯化反应的热力学分析

以丙酸和含不同对位取代基的非甾体抗炎药中间体2-苯丙酸为模型化合物,以其与甲醇的酯化反应为探针反应,采用Joback和Benson基团贡献法计算了模型化合物的基础热力学数据和探针反应的标准摩尔反应焓、标准摩尔反应熵、标准摩尔反应Gibbs函数、标准平衡常数以及平衡转化率,并依此分析了温度、压力、醇酸比以及模型化合物的结构对热力学数据的影响。结果表明:探针反应均为自发过程;升温不利于反应的正向进行,而增压有利于增大反应的平衡常数和转化率;增大醇酸比可以提高反应的转化率;水分对酯化反应平衡转化率的影响较小,而邻近羧基的基团效应则对酯化反应的影响较大;对于含有结构繁杂或基团贡献值缺失的对位取代基的2-苯丙酸类化合物,均可用2-苯丙酸的热力学数据代替进行甲酯化反应的热力学分析。