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在H2O2/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger(B-V)氧化环己酮合成ε-己内酯,考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响。根据实验结果,Mg(NO3)2·6H2O为前体,在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2 h时制备MgO氧化性能最佳,由X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了分析,可知随温度升高MgO粒径逐渐增大,500~800℃范围内,MgO晶粒尺寸由9.53 nm增大到29.49 nm。在n(催化剂)∶n(环己酮)=0.45∶1、n(乙腈)∶n(环己酮)=12∶1、n(双氧水)∶n(环己酮)=10∶1、70℃、6 h时获得环己酮转化率95.2%及ε-己内酯收率83.1%。对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究,采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析,验证了其过氧缩酰胺反应路径。 相似文献
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针对SBS加氢反应器开发与设计,以SEBS-1650己烷溶液为液相,采用差压法和床层塌落法研究了气液鼓泡塔中高黏度溶液的流体力学行为,考察了黏度对低表面张力溶液的气含率、大小气泡气含率、大小气泡上升速度和比表面积等因素的影响。结果表明,随黏度增加,大气泡增多,气含率明显降低,塔内流型处于湍流区;由床层塌落曲线确定鼓泡塔内存在三种类型的气泡:大气泡、小气泡及细小气泡,随黏度增加,小气泡与细小气泡逐渐减少;黏度对大小气泡的上升速度略有影响,比表面积随黏度增加而明显降低。根据实验结果给出了大小气泡气含率与平均气含率的计算公式。 相似文献
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2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-... 相似文献
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2,6-DIPN与2,7-DIPN二元体系固液相图的测定和关联 总被引:1,自引:0,他引:1
绘制了2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)与2,7-二异丙基萘(2,7-DIPN)二元体系的固液相图,测定了2,6-DIPN和2,7-DIPN二元混合物体系的低共熔点,并用理想溶液模型进行了关联。结果表明,2,6-DIPN与2,7-DIPN二元体系固液平衡相图为简单低共熔混合物相图,低共熔点温度为-19.5℃,组成为2,7-DIPN12.2%(质量分数,下同),2,6-DIPN87.8%,由试验数据拟合得到2,6-DIPN的熔化焓为4.878kJ/mol。 相似文献
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采用正硅酸乙酯化学液相沉积法对HM分子筛进行改性,并考察了正硅酸乙酯用量、反应温度和液时空速等对α-一异丙基萘异构化制备β-一异丙基萘反应的影响.结果表明,改性后的HM分子筛的骨架结构基本不变,但分子筛孔径减小,内表面酸性适当降低.以正硅酸乙酯用量为0.6 mL/g改性得到的HM分子筛为催化剂,在反应温度为290℃,液... 相似文献
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加压浆态鼓泡床中固含率与气含率轴向分布的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在高6.6 m、直径0.3 m的浆态鼓泡塔中,采用动态气体逸出法研究了水-空气-石英砂体系中固含率与气含率的轴向分布。在表观气速0-0.24 m/s、固体质量分数(石英砂在水中的质量分数)0-23%、压力0.1-2.0 MPa范围内,考察了各种因素对固含率和气含率轴向分布的影响。实验结果表明,随着表观气速的增加和固体质量分数的减小,固含率的轴向分布趋于均匀;气含率随压力和表观气速的升高而增加;固体质量分数仅仅影响大气泡气含率和上升速率,而对小气泡气含率和上升速率的影响不大;在固体质量分数大于23%时,压力对气含率轴向分布的影响比较显著。 相似文献