QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

水产品中恩诺沙星胶体金免疫层析毛细管检测及其前处理

目的:结合胶体金标记技术和免疫层析技术建立胶体金免疫层析毛细管检测技术,用于水产品中恩诺沙星残留的快速现场检测。方法:以间接竞争的实验原理,通过优化检测区抗原、质控区二抗、金标一抗检测浓度初步建立胶体金免疫层析毛细管检测方法,并进一步确定其检测灵敏度、特异性、重复性等及前处理的优化操作。结果:该方法检测恩诺沙星的视觉检测限为5 ng/mL,半定量检测限为1.29 ng/mL。在大菱鲆、鲅鱼、舌鳎、南美白对虾阴性样品中的平均添加回收率在78.3%~129%之间,相对标准偏差均小于10%。特异性实验表明,除对环丙沙星外,对其他相似物的特异性较好;环丙沙星的视觉检测限为10 ng/mL,半定量检测限为4.37 ng/mL,满足国标检测的限量要求。同时,针对免疫层析毛细管检测的前处理方法进行初步探究,最终确定采用常温条件下磺基水杨酸提取的前处理方法。结论:恩诺沙星胶体金免疫层析毛细管检测技术具有简单、快速、易操作、重复性好的优势,为食品药物残留检测领域提供了检测新方法。同时,选择新型试剂作为胶体金免疫层析毛细管检测技术的前处理方法,该方法可以为多种快检技术的前处理提供理论基础与技术支撑。     

基于荧光标记的大黄鱼氧化肌肉蛋白质双向电泳技术的建立

在确定大黄鱼肌肉蛋白质双向电泳分离的基础上,采用荧光素-5-氨基硫脲(fluorescein-5-thiosemicarbazide,FTSC)对氧化的大黄鱼肌肉蛋白质进行荧光标记和参数优化,进而建立氧化肌肉蛋白质的双向电泳技术体系。结果显示,氧化肌肉蛋白质较佳的双向电泳程序为:蛋白样品采用液氮研磨和裂解液Ⅲ(含8 mol/L尿素、2 mol/L硫脲、4%3-(3-(胆酰胺丙基)二甲氨基)丙磺酸内盐(CHAPS)、65 mmol/L二硫苏糖醇(DTT)和0.2%载体两性电解质)制备;采用FTSC溶液40℃恒温水浴3 h,对氧化蛋白质进行荧光标记,并采用乙醇-乙酸乙酯混合溶液进行洗脱;标记后的蛋白样品采用p H 5~8的固定化p H梯度(IPG)预制胶条上样后,采用等电聚焦程序C(50 V主动水化14 h,500 V、2 h,1 000 V、1.5 h及4 000 V、1 h三段式除盐,6 000 V、0.5 h和10 000 V、1 h两段式升压,10 000 V聚焦80 000 vhr,最后500 V保持10 h)进行第1向分离,再采用12%的聚丙烯酰胺分离胶进行第2向分离;最后所得凝胶经直接荧光扫描和银染后扫描分别得到氧化肌肉蛋白质的荧光图谱和肌肉全蛋白电泳图谱。由该程序获得的双向电泳图谱具有分离度好、蛋白点清晰、分布均匀等优点,为利用双向电泳和蛋白质组学技术分离鉴定氧化蛋白质种类、进而阐明蛋白质氧化机制提供理论依据。     

X射线检测海水鱼片中鱼刺

通过X光机设备参数优化、鱼刺分布规律总结及冷冻结合X光机技术3 个方面对X射线检测鱼刺效果进行研究。结果表明,大部分海产鱼片产品的最优检测参数为：电压范围30～45 kV、电流范围3 000～6 000 μA、亮度范围4～6;通过鱼刺分布规律总结,鱼片在冷冻状态下鱼刺的检出率均高于解冻状态下鱼刺检出率,且冷冻状态下人工读X射线图判断鱼刺更接近于实际情况。通过X光机设备参数优化、鱼刺分布规律总结的学习及冷冻结合X光机技术可改善图像质量和提高残留鱼刺检出率,改善水产品加工企业X光机检测人员的视觉感受并一定程度上解决海水冷冻鱼片产品鱼刺残留问题。     

金属罐体自动焊机径向自动跟踪装置设计

本装置利用物体重力,使自动焊机机头在垂直方向能随工件表面的起伏而位移,并使体表面保持固定距离,从而保证了焊接质量.本文研究了金属容器的焊接原理和方法,针对容器几何尺寸较大,难于手工焊接的情况,提出了用埋弧焊自动焊机代替手工焊的方案.通过进一步研究埋孤焊工艺要求和工件结构特点,设计了自动跟踪装置,其使焊枪和送料管与工件表面保持固定高度,并配有气压系统辅助,以保证该装置的可靠性与可调性.通过样机的试机,证明该方案能满足加工要求,安全可靠、设计合理.     

食品中嘌呤含量分布的研究进展

目前国内外嘌呤检测方法不统一, 导致一些文献报道的同种食品中嘌呤分布数值出入较大。本文对食品中嘌呤检测的前处理方法、定量方法以及嘌呤含量分布研究现状进行综述分析, 以期为嘌呤检测技术发展提供借鉴。对于指导消费者合理膳食, 降低痛风发病率具有重要意义。     

热蒸加工对大菱鲆过敏原免疫原性的影响

目的 研究热蒸加工方式对大菱鲆(Scophthatmus maximus)过敏原免疫原性的影响。方法 利用热蒸处理对大菱鲆鱼肉进行了不同时间的加工, 利用SDS-PAGE测定大菱鲆蛋白质组分和蛋白质含量的变化, 并采用免疫印迹和间接ELISA分析热蒸加工对过敏原免疫原性的影响。结果 大菱鲆经过热蒸加工后, 其肌肉组分中分子量在40 ~65 kDa的蛋白有很大程度地降解, 而分子量在10 ~12 kDa的蛋白组分有增加的现象。免疫印迹的结果表明热蒸后的大菱鲆蛋白质组分与血清IgE特异性结合的能力减弱, 但与兔源小清蛋白抗体有强烈地反应, 特别是在分子量18 kDa的位置出现了一条能够与人血清IgE结合的蛋白质, 有可能是新的过敏原组分。结论 热蒸加工可以降低大菱鲆过敏原的免疫活性, 但在加工过程中可能有新的过敏原条带产生, 在进行过敏原检测时有必要考虑加工方式对过敏原结构和活性的影响, 以便得到更可靠的结果。     

中国食品机械润滑剂的使用情况及风险分析

对中国食品加工企业食品机械润滑剂的使用和认知情况进行了调研,对国内外食品机械润滑剂相关的标准和法规进行了汇总和比较,对食品机械润滑剂和常用润滑油脂的成分组成以及可能的危害进行了风险初探和分析,论证了食品加工过程中合理使用食品级润滑剂的必要性和可行性,并对食品企业正确选择和使用食品级润滑剂和监管部门提出了建议。     

水产品质量与安全保障体系研究动态

<正>水产品含有丰富的蛋白质、脂肪酸、维生素和矿物质等,是人类重要的食物源之一。为了提高水产品质量与安全水平,我国初步建成了以检测监测为重点,以质量控制为落脚点,结合风险评估、追溯、召回、监测、预警等技术支撑的水产品质量安全保障体系。1水产品质量与安全研究现状确保水产品安全,加快水产品安全检测技术的发展势在必行。我国检测体系日趋完善,检测技术(方     

同位素稀释高压液相色谱-串联质谱法测定 鱼虾中丙酸睾酮残留量

目的 采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法 向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后, 叔丁基甲醚超声提取, 80 ℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱, 以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相, 流速为0.3 mL/min, 采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果 丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系, 相关系数为0.9989; 方法定量限为0.5 μg/kg。当添加水平为0.5~10.0 μg/kg时, 平均回收率为71.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高, 适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。