超高效液相色谱串联质谱法检测玛咖产品中非法添加西地那非

建立了检测玛咖中西地那非的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。色谱条件为Agilent SB-C18柱;柱温25℃;流动相为甲醇（10 mmol/L乙酸铵）:水（10 mmol/L乙酸铵,m/V）（90∶10,v/v）等度洗脱;流速:0.3 m L/min;进样量:5μL。质谱条件为正离子模式（ESI+）,多反应监测模式（MRM）;三重四级杆质量分析器;分子离子峰[M+H]+m/z 475.3,子离子为m/z 282.9,碰撞能50 e V;m/z 58.1碰撞能为60 e V。西地那非在0.2²0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9994。建立的方法准确可靠、灵敏度高,可应用于玛咖产品中西地那非的含量测定。      

无金属的硝酸催化氧气氧化碘化有机分子

发展了以廉价易得的硝酸为催化剂,碘为碘化试剂,温和条件下无金属催化分子氧高效氧化碘化芳烃、醚、酚和酮类化合物的方法。全面考察了影响反应的因素,以苯甲醚为模型底物,确定其最佳反应条件为:20℃氧气条件下,1,2-二氯乙烷(DCE)为溶剂,n(苯甲醚)∶n(碘)∶n(硝酸)=10∶5.15∶2。该方法无金属催化,碘原子利用率高,原子经济性好,宽底物适应范围,绿色环保,易于工业化。     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

垃圾焚烧过程二噁英生成的研究进展

从动力学和热力学等角度详细论述了垃圾焚烧过程中二嗯英合成的主要途径及其反应机理。二噫英合成的途径主要包括从头合成和前驱体合成，反应机理包括多环芳烃、氯酚和聚氯乙烯的分解、氯化和聚合等复杂反应。同时讨论了焚烧条件中O2含量、温度、CO、SO2和飞灰中碳含量等因素对二噁英生成的影响，以及反应中各种金属化合物的催化作用和机制，可为有效控制垃圾焚烧过程中二嗯英的生成提供参考。     

地笋中挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

为了分析地笋(Rhezoma Lycopi)挥发油的化学成分,用药典方法提取地笋挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数,共鉴定了57个化合物,占总挥发油质量的87.12%。酯类为地笋挥发油的主要成分,占总挥发油质量的49.82%,其中邻苯二甲酸二丁酯质量分数最高,为20.19%。该文较系统地分析鉴定了地笋挥发油成分,为其化学成分的研究提供了参数。     

虎杖提取物高效液相色谱分析方法的优化

针对虎杖乙醚组分复杂体系的分离,借助于CSASS软件,选用相同的起始体积分数〔φ(甲醇)=10%〕、不同的强溶剂浓度梯度、最终达到相同体积分数〔φ(甲醇)=100%〕的5次简单的线性梯度,快速获取了虎杖乙醚组分中44个峰的保留值方程。同时利用色谱峰自动曲线拟合方法获取了各色谱峰的峰形参数,用分离峰的峰形参数σ、W1/2与tR*线性回归获取了峰形规律,并且用于对谱图的仿真。在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的虎杖乙醚组分的高效液相色谱全局优化方法。在优化条件下,虎杖乙醚组分的HPLC分析可在60 min内完成,当中的常量成分都能够得到较好的分离度。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分.选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以乙腈-0.5％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)检测.将夏天无提取物的M...     

中药皂角刺的化学组成及液相色谱研究

用化学成分预实验和高效液相色谱法对中药皂角刺中所含的类成分进行了研究。经化学成分预实验得知,皂角刺中含有黄酮、内酯、香豆素或其甙类、甾醇、三萜、酚类、有机酸、还原糖、三萜皂甙等成分。在此基础上,建立了分析皂角刺的高效液相色谱法。即以V(乙腈)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液A和V(水)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液B作为流动相,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,流速为1 mL/m in,梯度条件为5%A保持5 m in,然后经过58 m in线性升至34%A,然后经过5 m in线性升至100%A,再在100%A保持5m in。确定了提取黄酮类有效成分的较佳工艺为:V(乙醇)∶V(水)=70∶30,加热回流1 h。该文为深入分析皂角刺的化学组成、制备单体化合物及活性实验等提供了参考。     

酶抑制荧光探针法检测果蔬样品中农药残留的研究

基于已建立的酶抑制荧光探针流动注射分析法,通过对6种蔬菜和水果样品加标呋喃丹农药的实验,对其农药残留进行了检测,考察了该法在实际应用中的可靠性,研究了基质pH对检测的影响。获得呋喃丹的回收率在83 6%～110 9%,RSD在1 9%～8 1%,证明该法可以有效地应用在实际果蔬样品的检测中。样品酸度对检测有一定影响,对酸度较高的样品,通过调节基质的pH=7 5即可获得满意的检测结果。     

Cu/TiO2催化湿式氧化甲醛废水

甲醛废水排放入水体后,破坏生态系统,影响人们的身体健康。考察了以自制的Cu/TiO2为催化剂,用催化湿式氧化的方法降解甲醛废水的情况。通过优化反应条件,在180℃、pH=5、0.5 MPa、催化剂量为6 g/L时反应2 h,TOC的去除率高达85%,且Cu2+和Ti4+基本没有流失。此外还检测了甲醛溶液中甲醇变化情况和经处理后甲醛废水的降解产物甲酸。结果表明,以Cu/TiO2为催化剂的催化湿式氧化能有效地降解甲醛废水。