毛细管气相色谱法定量分析间氯苯甲醛

提出了用毛细管气相色谱法同时测定以苯甲醛为原料氯化生产间氯苯甲醛时原料和产物的方法 ,并测得苯甲醛在 7 3～ 130 .3mg、间氯苯甲醛在 10 7～ 168.2mg范围内 ,均呈良好的线性关系 ,相关系数在 0 9990以上 ,相对标准偏差小于 1 5 % (n =5 ) ,回收率 99 5 %～ 10 1.3%     

杀虫单磺化工艺及其高纯粉剂制备的研究

着重对杀虫单的介质法磺化反应及结晶工艺进行了研究,探讨了影响磺化收率和杀虫单粉剂含量及出粉率的主要因素,找出了生产高纯度杀虫单粉剂的最优工艺条件。实验结果表明：以含量为50％的氯化物盐酸盐为原料,按质量比为1：0．95比例加入浓度为85％的甲醇介质进行磺化反应,磺化收率可达88％以上,生产的杀虫单含量≥95％,折100％计的杀虫单出粉率≥46％,每吨折100％杀虫单粉剂耗甲醇≤0．17吨。     

铜基石墨烯复合催化剂的合成与表征

采用原位水热法制备了Cu/r GO催化剂并引入对苯二甲酸(TPA)对Cu基石墨烯复合材料进行改性研究,探究了不同溶剂、水热时间、沉淀p H对引入TPA的Cu/r GO催化剂材料微观结构特性的影响。通过XRD、FT-IR、XPS和SEM表征技术分析了催化剂的形貌结构及物化性质。考察了催化剂用于二乙醇胺脱氢的催化性能。在V(乙醇)∶V(水)=1∶1为溶剂,沉淀p H为13.0,160℃水热10 h,制备的催化剂性能最好,亚氨基二乙酸收率为86.55%,与没有添加TPA的Cu/r GO催化剂相比收率提高20%。TPA的加入,增强了GO片层间的相互作用,增加了GO片层间的有机官能团,稳定Cu2O并使其结晶度较好,增加催化剂活性位点,以提高反应速率。且粒径约为10 nm左右的Cu纳米粒子均匀分布在褶皱状片层结构的r GO表面,提高催化剂抗烧结性能。     

叔丁醇钠合成新工艺

简要介绍了叔丁醇钠的性质、用途和合成方法,重点对叔丁醇与氨基钠合成叔丁醇钠新工艺进行了实验研究。实验结果表明:新工艺与老工艺(金属钠与叔丁醇反应合成叔丁醇钠)相比,在缩短反应产物干燥时间(由原来的15 h以上降低到2 h以下)、提高产品产量和质量(含量在99%以上)、安全操作等方面具有明显的工艺优势。     

高炉瓦斯泥中有价金属锌和铋的回收利用

以高炉炼铁瓦斯泥为原料，采用湿法浸取回收其中的有价金属锌、铋以制备氧化锌和氯氧化铋。考察了一些主要因素对锌、铋浸取过程的影响，确定了浸取的最佳工艺条件。锌浸取过程最佳工艺条件：浸取温度50℃，氨水质量浓度0．1406g／mL，碳酸氢铵质量浓度0．0998g／mL，液固比3mL／g，浸取时间120min。铋浸取过程最佳工艺条件：浸取温度50℃，硫酸质量浓度0．1292g／mL，氯化钠质量浓度0．0361g／mL，液固比8．2mL／g，浸取时间60min。在此条件下，锌、铋的收率分别为70．0％和72．0％，产品氧化锌、氯氧化铋的质量分数分别达98％和92％以上。开发出一种从钢铁冶金企业瓦斯泥中回收利用有价金属锌和铋的二次资源综合利用的方法。     

反向离子对色谱分析活性黄ME-4GL

本文采用反相离子对色谱方法对活性黄ME-4GL(C.I Reactive Yellow 160)进行了分析,找到了较好的色谱分离条件:色谱柱为UP-ODS,5μm,250mm×4.6mm中φ;流动相为A/B=60/40(V/V)。其中A代表CH30H,B代表2.5％[N-(c4H9)4]Br(w)溶液,分析波长λ=260nm,该分析方法对指导生产和与国外同种染料的质量比较有参考作用。     

用于二乙醇胺催化氧化脱氢的Cu-ZrO_2催化剂的制备与表征

采用共沉淀法制备了二乙醇胺催化氧化脱氢生产亚氨基二乙酸二钠盐用的Cu -ZrO2 催化剂。考察了不同制备条件对催化剂催化氧化反应性能和催化剂结构的影响。实验结果表明 ,催化剂中和终止 pH值、Cu与Zr原子的量比以及焙烧温度是影响催化剂性能的主要因素。经TG、XRD和外观分析 ,优质催化剂其中间体铜锆氢氧化物外观呈现亮而脆的绿色、密度大于1 72g/cm3 、热失重温度范围为 15 0～ 5 30℃ ,铜锆氧化物晶体结构呈单一的四面结构     

苯甲醛直接氯化法合成间氯苯甲醛

以苯甲醛为原料直接氯化合成间氯苯甲醛,通过对几种可能的催化剂进行比较,选择了无水三氯化铝作为该氯化反应的催化剂;用单因素方法和正交实验考察了原料液浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对氯化反应的影响,得到了氯化反应优惠条件:苯甲醛1 33mol/L,无水三氯化铝1 70mol/L,反应时间30min,反应温度50℃。苯甲醛的转化率≥90%,间氯苯甲醛的收率≥79%,选择性为88%,氯化产品中基本无同分异构体。     

新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料，配制成n(Zr)∶n(Cu)＝（1～4）∶1的溶液，以w（NaOH）＝15％溶液为沉淀剂，采用共沉淀法，制备出新型Cu/ZrO₂环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为：n(Zr):n(Cu)=2∶1，锆盐初始浓度0.2 mol·L^－1，焙烧时间5 h，焙烧温度400 ℃，滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时，环己酮产品收率达85%，选择性近100％。     

超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件:超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n(Zr)∶n(Cu)=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。