超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件:超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n(Zr)∶n(Cu)=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。     

新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料，配制成n(Zr)∶n(Cu)＝（1～4）∶1的溶液，以w（NaOH）＝15％溶液为沉淀剂，采用共沉淀法，制备出新型Cu/ZrO₂环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为：n(Zr):n(Cu)=2∶1，锆盐初始浓度0.2 mol·L^－1，焙烧时间5 h，焙烧温度400 ℃，滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时，环己酮产品收率达85%，选择性近100％。     

基于二聚酸/己二酸聚酯多元醇的合成及表征

以二聚酸、己二酸和新戊二醇为原料,在高温氮气保护下,合成一种相对分子质量为2000的二聚酸类聚酯多元醇。考察醇酸比、最高反应温度、反应时间、保温脱水时间、催化剂种类及用量对反应结果的影响。通过红外光谱分析表征了产物中的基团。结果表明:合成基于二聚酸聚酯多元醇的最优条件是醇酸比为1.24∶1,总反应时间为8 h,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且质量分数为0.12%。     

杀虫单磺化及其高纯粉剂制备工艺的研究

介绍了杀虫单的介质法磺化反应及结晶工艺的研究 ,探讨了影响磺化收率和杀虫单粉剂含量及出粉率的主要因素 ,找出了生产高纯度杀虫单粉剂的最优工艺条件。实验结果表明 :以含量为 50 %的氯化物盐酸盐为原料 ,按质量比为 1:0 .95比例加入浓度为 85%的甲醇介质进行磺化反庆 ,磺化收率可达 88%以上 ,生产的杀虫单含量≥ 95% ,折 10 0 %计的杀虫单出粉率≥ 4 6 % ,折 10 0 %杀虫单粉剂耗甲醇≤ 0 ,17t/t     

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子

根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法。以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量。实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0~100μg/L时,线性关系良好(r=0.999 7),加标回收率均在99.00%~101.70%以上,相对标准偏差(RSD)低于2.5%(n=6),最低定量限(LOQ)为1μg/L。利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1%的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便。     

2-乙基蒽酮同分异构体的分离方法研究

建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。     

高炉瓦斯泥中有价金属锌和铋的回收利用

以高炉炼铁瓦斯泥为原料，采用湿法浸取回收其中的有价金属锌、铋以制备氧化锌和氯氧化铋。考察了一些主要因素对锌、铋浸取过程的影响，确定了浸取的最佳工艺条件。锌浸取过程最佳工艺条件：浸取温度50℃，氨水质量浓度0．1406g／mL，碳酸氢铵质量浓度0．0998g／mL，液固比3mL／g，浸取时间120min。铋浸取过程最佳工艺条件：浸取温度50℃，硫酸质量浓度0．1292g／mL，氯化钠质量浓度0．0361g／mL，液固比8．2mL／g，浸取时间60min。在此条件下，锌、铋的收率分别为70．0％和72．0％，产品氧化锌、氯氧化铋的质量分数分别达98％和92％以上。开发出一种从钢铁冶金企业瓦斯泥中回收利用有价金属锌和铋的二次资源综合利用的方法。     

2-乙基蒽酮的合成研究

以锡粉和36%～38%盐酸还原2-乙基蒽醌来合成2-乙基蒽酮,对合成过程中加料方式、回流时间、原料配比、溶剂种类等影响因素进行考察,并采用高效液相色谱对样品进行分析,得出较优的反应条件为:以冰乙酸为溶剂,n(2-乙基蒽醌)∶n(锡粉)=1∶2,每隔10min加一次盐酸,约在2h加完,回流1.5h,在此条件下合成的2-乙基蒽酮的总含量为86%。     

1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌

以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为：以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸（摩尔比）为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。     

基于Cu基催化剂的二乙醇胺脱氢工艺的研究进展

基于Cu基催化剂在二乙醇胺脱氢工艺中易氧化、易烧结的研究现状,介绍了二乙醇胺脱氢制备亚氨基二乙酸的机理。探讨了Cu基催化剂载体、助剂及微观形态对催化性能的影响。指出未来二乙醇胺脱氢工艺的发展方向不仅需要选择高效催化剂,生产工艺也应由间歇式反应向连续化反应发展。简单介绍了国内外二乙醇胺脱氢在生产工艺上的发展,最后对Cu基催化剂的改性以及二乙醇胺脱氢的连续化生产工艺提出了新思路。