2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由V ilsm e ier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dak in反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%。经正交实验得V ilsm e ier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2,反应温度70℃,反应时间7 h。在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h。     

乙醇-苯乙烯-水三元体系液-液相平衡

引　言苯乙烯在温度高于 90℃时极易发生自聚 ,因此在其分离和精制过程中 ,需要采用较高的精馏真空度和加入一些特殊的高效阻聚剂 ,操作的工艺条件较为苛刻 .由于苯乙烯能分别与乙醇和水形成二元共沸物[1] 且在苯乙烯 -乙醇 -水三元相图中能形成一对液 -液部分互溶区 ,因此 ,有可能利用共沸精馏与水析相结合的新工艺来精制和分离苯乙烯[2 ] .然而该三元体系的液 -液平衡数据目前尚未见报道 ,针对这一问题 ,本文报道了该体系液 -液平衡数据的测定和关联 .1　实验部分1.1　试　剂苯乙烯 :ＡＲ ,99.5 % ,上海试剂一厂 ,经液相色谱分析无杂质峰 …     

甲苯法生产己内酰胺废液的处理和综合利用研究

对甲苯法生产己内酰胺的废液进行处理及综合利用,探讨了废液的分离工艺条件、盐的提纯与精制及油的分析与利用。结果表明,通过共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,己内酰胺废液分离成水、粗盐和油,最佳共沸蒸馏条件为:m(甲苯)∶m(苯)∶m(废液)=1∶1∶2,共沸温度82℃,洗涤剂为甲醇,得其m(水)∶m(油)∶m(粗盐)=30∶44∶26。水可并入公司现有处理排放系统;粗盐经液相色谱分析,其主要成分为环己烷羧酸磺酸,采用双氧水氧化-活性炭吸附进行提纯精制,较佳的精制条件为:m(活性炭)∶m(双氧水)∶m(粗盐)=0.50∶0.75∶15,65℃氧化10 min,活性炭吸附30 min,w(环己烷羧酸磺酸)=98.5%,收率达90.2%,可外销或进行深加工利用;对油建立了反相离子对色谱法,鉴定了其成分并测定了各成分的质量分数:w(己内酰胺)=6.36%,w(环己烷羧酸)=4.53%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃时运动黏度为225 mm2/s,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(灰分)=0.08%和w(机械杂质)=0.09%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标。己内酰胺废液的分离工艺已在石家庄化纤有限责任公司进行了小试。     

亚硝酰硫酸选择性水解工艺优化

考察了pH值、温度、氧化剂种类和浓度对亚硝酰硫酸水解反应的影响。结果表明,亚硝酰硫酸水解并吸收生成硝酸较合适的工艺条件为以过氧化氢为氧化剂,其质量分数为5%,常压,5～20℃,水解介质的pH值9～11,水解时间4～6 min。在该工艺条件下,氮氧化合物全部转化为NO_3~-。该研究为氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸中各组分含量的快速分析提供了依据。     

硝酸钾生产工艺概述及复分解法 存在的问题与对策

概述了国内外生产硝酸钾的4种主要工艺方法：硝酸钠与氯化钾转化法、硝酸铵与氯化钾离子交换法、硝酸与氯化钾溶剂萃取法和硝酸铵与氯化钾复分解循环法,并比较了这4种不同生产工艺方法的特点。其中硝酸铵与氯化钾复分解循环法是中国生产硝酸钾主要采用的工艺方法,重点介绍了该工艺存在的一些主要问题,如硝酸钾分离效果差,硝酸钾冷却结晶率低,结晶器换热面结垢严重,除杂效果不理想等,并提出了相应的建议与改进措施。     

一乙醇胺催化脱氢合成氨基乙酸钠反应动力学研究

探讨了以雷尼 (Raney) Cu为催化剂由一乙醇胺催化合成氨基乙酸钠反应的机理 ,推导了合成过程的动力学方程。实验结果表明 :该反应服从一级反应动力学规律 ,其反应速率方程为 r=kc A。根据线性化的Arrhenius方程拟合得到该反应的反应速率常数 k=6 .8111× 10 15exp(- 147.80× 10 3/ RT)。用所建立的动力学模型预测其他温度下的反应转化率 ,计算值与实验值比较平均误差小于 1.2 5 %。     

超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO2催化剂的研究

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件：超重力场反应器转速为800r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5h、原料锆铜原子比为2:1和锆盐初始浓度为0.2mol/L。优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5h、220~240℃下还原5h得到Cu/ZrO2催化剂。将催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀方法制备的Cu/ZrO2催化剂。     

填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法

运用气相色谱填充柱建立SP-3420气相色谱仪用于蒽醌法生产双氧水工作液组分分析的方法。优选了分析操作条件,使方法准确度能达到工艺测定的要求。     

低温烟气脱硝催化剂适用条件与动力学

随着国家对大气污染物排放要求的进一步提高,中低温脱硝催化剂也将迎来更大的市场和挑战。为进一步明确低温脱硝催化剂的应用特性,在不同温度、烟气流速、催化剂长度和水蒸气含量下对已产业化的蜂窝催化剂的脱硝活性进行了系统考察,获得该中低温脱硝催化剂的适用区间与动力学参数。实验表明,在温度高于160℃条件下,通过调变气速与催化剂长度可以实现理论氨氮比的脱硝率;且在考察水蒸气对脱硝活性的影响时,发现脱硝率随着水蒸气含量的增加而逐步降低,在低温条件下降低更加显著,最大降幅达30%;依据2～4 m/s气速下的脱硝率与停留时间的关系,拟合脱硝反应活化能为22.7 kJ/mol,属于典型的气体外表面扩散控制,可为低温脱硝催化剂选型提供重要参考;180000 m~3/h烟气量的脱硝示范验证了该催化剂在180℃下脱硝率超过90%,显示了优良的工业应用和推广前景。     

焦化废水处理技术与进展

焦化废水成分复杂,是一种较难处理的有机工业废水。该文着重介绍了当前先进有效的几种焦化废水的处理技术,并详细叙述了各种技术的使用条件、技术原理、优缺点及处理效果。