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在微通道反应器内,以冰醋酸和水为溶剂,用氧气和稀硝酸氧化对硝基甲苯,合成了对硝基苯甲酸。通过条件实验得到了较优的反应条件:氧化反应温度205℃、压力4.0MPa、对硝基甲苯浓度为10%、硝酸浓度为29.2%、泵入的反应液流量为10m L·min-1、氧气流量为0.5L·min-1。在此优化条件下进行母液循环套用实验,最终对硝基苯甲酸成品的总收率为72.6%,液相色谱纯度在99.0%以上。实验结果表明,该工艺操作简便、安全可控、绿色环保,特别适用于连续化生产工艺。 相似文献
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合成了以2-巯基吡啶为配体的汞(Ⅱ)配合物,通过元素分析、EDTA络合滴定分析和红外光谱对其进行了表征,同时采用TG-DTG技术研究了配合物的热分解机理及非等温动力学。结果表明:其配合物热分解过程经过二个阶段,第一步热分解属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018/s。 相似文献
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采用无水哌嗪、活化喹啉环和活化哌嗪三种缩合方法制备了环丙沙星,并比较了它们各自的反应摩尔比、温度、时间及反应收率,优选得到了其最佳哌嗪化缩合方法为活化哌嗪法,该法收率高、产品质量好,易于工业化生产 相似文献
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汪敦佳 《武汉理工大学学报(材料科学英文版)》2007,22(2):240-244
The polyoxometalate(CPFX·HCl)3 H3 PW12 O40 ·8H2 O was prepared and characterized by elemental analysis,IR spectra and TG-DTA-DTG.The thermal decomposition mechanism and non-isothermal kinetic parameters of the polyoxometalate were obtained from the analysis of TG-DTG data using the Achar equation,Coats-Redfern equation(CR),Madhusudanan-Krishnan-Ninan equation(MKN)and Horowitz-Metzger equation(HM).And their mathematical expressions of the kinetic compensation effect were also calculated. 相似文献
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对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9~ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。 相似文献
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以2,4-二氟醚苯为原料,经由Friedel-Crafts酰化,Baeyer-Villiger重排和水解制备得到2‘,4’-二氟-4-羟基联苯,总收率为71.6%。 相似文献
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