GWY型高效消泡剂的制备及性能研究

GWY型高效消泡剂是以硅氧烷树脂为主体，经多种表面活性剂及助剂复合乳化而成，考察了乳化剂用量、使用环境的温度和pH值对消泡性能的影响。结果表明．它具有较强的消泡和抑泡能力，稳定性好，应用范围广泛。     

微通道反应器内硝酸氧化合成对硝基苯甲酸

在微通道反应器内,以冰醋酸和水为溶剂,用氧气和稀硝酸氧化对硝基甲苯,合成了对硝基苯甲酸。通过条件实验得到了较优的反应条件：氧化反应温度205℃、压力4.0MPa、对硝基甲苯浓度为10%、硝酸浓度为29.2%、泵入的反应液流量为10m L·min^-1、氧气流量为0.5L·min^-1。在此优化条件下进行母液循环套用实验,最终对硝基苯甲酸成品的总收率为72.6%,液相色谱纯度在99.0%以上。实验结果表明,该工艺操作简便、安全可控、绿色环保,特别适用于连续化生产工艺。     

2.巯基吡啶汞(Ⅱ)的合成及热分解动力学

合成了以2-巯基吡啶为配体的汞(Ⅱ)配合物,通过元素分析、EDTA络合滴定分析和红外光谱对其进行了表征,同时采用TG-DTG技术研究了配合物的热分解机理及非等温动力学。结果表明:其配合物热分解过程经过二个阶段,第一步热分解属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018/s。     

环丙沙星哌嗪化缩合方法的研究

采用无水哌嗪、活化喹啉环和活化哌嗪三种缩合方法制备了环丙沙星，并比较了它们各自的反应摩尔比、温度、时间及反应收率，优选得到了其最佳哌嗪化缩合方法为活化哌嗪法，该法收率高、产品质量好，易于工业化生产     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

2-甲氧基二苯醚的合成

以愈创木酚为起始原料 ,采用各种不同的催化剂与溴苯缩合制备得到邻甲氧基二苯醚 ,并研究了碱、催化剂、反应温度、反应时间和加料方式各种因素对该反应的影响。在最佳条件下产品邻甲氧基二苯醚的收率可达到 84.6%。     

Thermal Behavior and Non-isothermal Kinetics of the Polyoxometalate of Ciprofloxacin with Tungstophosphoric Acid

The polyoxometalate(CPFX·HCl)3 H3 PW12 O40 ·8H2 O was prepared and characterized by elemental analysis,IR spectra and TG-DTA-DTG.The thermal decomposition mechanism and non-isothermal kinetic parameters of the polyoxometalate were obtained from the analysis of TG-DTG data using the Achar equation,Coats-Redfern equation(CR),Madhusudanan-Krishnan-Ninan equation(MKN)and Horowitz-Metzger equation(HM).And their mathematical expressions of the kinetic compensation effect were also calculated.     

由叔丁胺和甲醛制取N,N-二羟甲基叔丁胺

对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9～ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。     

2‘,4’—二氟—4—羟基联苯的制备

以２,４－二氟醚苯为原料,经由Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰化,Ｂａｅｙｅｒ－Ｖｉｌｌｉｇｅｒ重排和水解制备得到２‘,４’－二氟－４－羟基联苯,总收率为７１．６％。     

2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

以乙酰丙酮为原料,通过氯化、环合及酰化反应合成了2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑。实验研究了物料配比、反应温度及pH值诸因素对产品收率的影响,在优化条件下总的收率可达79．7％。