偶氮四唑钾的合成表征及其对枪口烟焰的抑制

以5-氨基四唑为原料,碱性条件下氧化得到偶氮四唑钾(PZT)。采用红外、元素分析等对其进行了表征,其化合物分子式为C2N10K2·3H2O。热重分析和差示扫描量热分析表明,PZT在315~350 K范围内,发生吸热反应,失去结晶水,在539.3 K时,出现最大放热峰。将PZT作为消焰剂用于发射药装药中,在初速912 m·s-1,膛压279.4 MPa,PZT含量为2%的装药条件下,采用高速摄影和烟箱法测试了枪口烟焰。结果表明,与制式消焰剂硫酸钾相比,PZT可使枪口火焰面积减少71.4%,火焰温度降低400℃,且枪口烟雾较小,具有良好的抑制枪口烟焰效果。     

3,5–二硝基吡唑的晶体结构分析

以水为溶剂,培养了3,5–二硝基吡唑单晶,并用X射线等对其进行了分析。结果表明:培养的3,5–二硝基吡唑单晶的分子式为C3H2N4O4,相对分子质量为158,晶体属于正交晶系,Pca2(1)空间群,晶体学参数如下:a=1.065 6(4)nm,b=1.040 6(4)nm,c=1.063 0(4)nm,V=1.178 7(8)nm3,Dc=1.782 g/cm3,μ=0.166 nm–1,F(000)=640,Z=5;最终偏差因子R1=0.036 2。     

1,8-二羟基蒽醌铅/铜盐的合成及其燃烧催化作用

以1,8-二羟基蒽醌为原料制备了1,8-二羟基蒽醌铅(DHAAPb)和1,8-二羟基蒽醌铜(DHAACu)。采用红外光谱、元素分析及X-荧光对其结构进行了表征。研究了其对双基推进剂和RDX基改性双基推进剂(RDX-CMDB)燃烧性能的影响,结果表明,DHAAPb在低压区(2~6 MPa)能显著提高双基推进剂的燃速,催化效率达到2.0以上;并使双基推进剂在10~16 MPa压力指数降低至0.1;DHAAPb和DHAAPb/DHAACu能使RDX-CMDB 2~6 MPa下燃速提高两倍以上,在6~18 MPa压力范围内,压力指数分别降低至0.29和0.16,且均能呈现平台燃烧。     

VNS反应合成LLM-116

以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑.以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116).采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素.通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4 h,反应温度为25 ℃,收率达到60%.     

微反应器在含能材料合成与品质提升中的应用

含能材料是一类含有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物、能独立进行化学反应并输出能量的化合物或混合物。由于含能材料的特殊性，其合成过程具有强烈放热、对温度敏感的特点，同时，在实际应用中武器装药对含能材料的粒度控制也有很高的要求。微反应器具有传热传质效率高、安全性高、设备微型化和集成化、环境污染小等优点，十分适合于含能材料的合成过程与粒度控制，近年来成为国内外含能材料领域研究的热点与重点之一。本文第一部分介绍了硝酸酯、硝基、叠氮、氮杂环四类含能化合物的微反应合成，点明了微反应器可以显著提高合成安全性、加快合成效率和安全性；第二部分总结了微化工技术在含能材料微纳米化、球形化以及复合含能材料制备方面的应用，发现了微反应器具有粒度控制更精确、球形度高等特点。最后指出了微反应器在含能材料领域具有广阔的应用潜力，并对未来研究的重点及改进方向进行了展望。