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目的建立液相色谱-质谱法测定乳及乳制品中氯霉素类抗生素的残留量。方法液态奶、酸奶、奶粉样本经乙酸乙酯提取,经Waters Sep-pak C_(18)固相萃取小柱净化,至Agilent C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水(50:50,V:V)为流动相进行等度洗脱。质谱法采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式测定,以内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种待测物质在0.1~20 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数都在0.9995以上;氯霉素的检出限为0.011~0.021μg/kg,甲砜霉素的检出限为0.042~0.100μg/kg,氟苯尼考的检出限为0.010~0.018μg/kg;氯霉素在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的加标回收率为83.1%~95.6%,甲砜霉素在0.1、1和2μg/kg 3水平上的的加标回收率为80.2%~102.1%,氟苯尼考在0.05、0.5和1μg/kg 3水平上的的加标回收率为81.3%~103.5%;氯霉素的相对标准偏差为4.4%~6.4%,甲砜霉素的相对标准偏差为4.1%~7.1%,氟苯尼考的相对标准偏差为3.7%~6.6%。结论本方法准确灵敏,适用于乳及乳制品中氯霉素类抗生素残留量的测定。 相似文献
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目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时快速测定饮用纯净水中Tl、Ba、Sb、Sn、Cd、Se、Cu、Ni、Co、Mn、V、Ti、Cr、Mo、B、Al、Zn、Fe、Mg、Ca、As、Sr、Hg、Pb等24种金属元素含量的分析方法。方法饮用纯净水样品经硝酸酸化后直接进样,使用ICP-MS测定,并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察。结果 24种元素的相关系数均大于0.999,线性良好,方法检出限为0.003~0.8μg/L,定量限为0.01~3μg/L。各元素加标回收率在87.0%~117.0%之间,测定结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.090%~5.527%之间。结论该检测方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于饮用纯净水中多种金属元素的测定。 相似文献
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葡萄籽原花青素聚合度与自由基清除能力关系的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用DPPH·及化学发光法,研究葡萄籽原花青素不同聚合度组分的自由基清除能力。结果表明,原花青素对DPPH·的清除能力优于VC、VE及BHT,半抑制浓度分别为:原花青素1.8μg/ml、VC2.5μg/ml、VE6.3μg/ml、BHT3.5μg/ml。对O2·的清除能力优于VE而与VC相近。以质量浓度(μg/ml)表示时,原花青素对DPPH·的清除作用与聚合度无关,对HO·、O2·的清除能力随着聚合度的升高而下降。但以摩尔浓度(μmol/L)表示时,原花青素的自由基清除能力基本上随着聚合度的增加而提高。原花青素的抗氧化和自由基清除能力可能与所处的溶剂环境有关,水相体系中原花青素分子中单位酚羟基的活性随着聚合度的增加而下降。 相似文献
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