响应面优化磷脂酶A1催化酯化制备甘油二酯

以大豆油脂肪酸和甘油为原料,经磷脂酶A1(Lecitase Ultra)催化酯化制备甘油二酯。利用响应面法优化试验条件,研究反应温度、加酶量、底物摩尔比值(甘油与脂肪酸摩尔比值)、反应时间对酯化率的影响。得出的最佳反应条件为:反应温度40℃,加酶量90 U/g,底物摩尔比值2.2,反应时间12 h。最佳条件下平均酯化率81.12%。反应混合液经过静置分层,采用分子蒸馏法除去油层中未反应的游离脂肪酸和副产物甘油单酯,得到甘油二酯产品,产品得率为51.32%,产品甘油二酯含量为72.62%。     

不同结构聚丙烯中紫外线吸收剂的迁移

目的探究温度、时间、食品模拟物、材料结构及添加剂分子等对聚丙烯中3种紫外线吸收剂迁移的影响。方法建立3种紫外线吸收剂(UV-P,UV-531,UV-327)的高效液相色谱检测方法。再在20,40,70°C下,研究添加剂向5种食品模拟物的迁移。结果添加剂在0.1~20μg/m L内线性良好(R0.99),检出限为0.03~0.05μg/m L。加标含量为每克塑料中添加20,80,200μg紫外线吸收剂时,回收率为81.6%~99.8%,相对标准偏差为2.3%~7.7%。在体积分数为10%的乙醇和质量分数为3%的乙酸溶液中,未检出添加剂;在体积分数为20%的乙醇溶液中,只检测到UV-P;在体积分数为50%的乙醇溶液和异辛烷中,3种紫外线吸收剂均被检测到。结论升高温度、延长时间,紫外线吸收剂迁移量逐渐增加直到平衡;紫外线吸收剂易于向异辛烷和乙醇溶液迁移,乙醇溶液中,随着乙醇含量的增加,发生迁移的添加剂种类和质量也随之增加;紫外线吸收剂的迁移量随着聚丙烯材料结晶度的增加而减小;添加剂的分子量越大、结构越复杂,越不容易发生迁移。     

纸塑复合包装材料纸中化学物迁移预测模型

基于一维Fick扩散理论,考虑了纸和塑料涂层界面处的分配系数及纸和塑料涂层中不同的扩散系数,建立了迁移预测模型,得到了其解析解。分析了各参数如分配系数、扩散系数、纸中化学污染物初始浓度和量纲1时间对迁移行为的影响。结果表明,随纸塑界面处分配系数k_CP的增大,从纸中迁移入功能阻隔层塑料中的化学污染物量和通过功能阻隔层塑料迁移进入食品中的化学污染物量明显增多;塑料中扩散系数D_C的变化显著影响了塑料和食品中化学污染物的量,而纸中扩散系数D_P的改变对迁移的影响不显著。     

山药皂苷及其对离体心脏缺血再灌注损伤的保护作用

目的:从山药中分离得到水溶性皂苷,研究其抗心血管疾病功效。方法:利用水煮法提取、乙酸乙酯和正丁醇萃取、反相层析技术从山药中分离皂苷,用1H-NMR、13C-NMR、135DEPT、HMQC和HMBC等方法鉴定其结构。30只大鼠随机分成3组:对照组、缺氧/复氧(I/R)组和山药皂苷样品处理组。建立对大鼠离体心脏缺血再灌注损伤模型,通过对比左室舒张期末压、左室发展压、左室内压上升的最大速率、左室内压下降的最大速率、心肌单向动作电位和乳酸脱氢酶的变化,研究该皂苷是否对大鼠离体缺血再灌注损伤的心脏具有保护作用。结果:从新鲜的山药根茎中得到(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷,该成分对大鼠离体缺血再灌注损伤的心脏具有显著的保护和修复作用。结论:该化合物为含有5个糖基的双糖链水溶性甾体皂苷,具有抗心血管疾病的功效。     

沙棘籽粕原花青素的提取与抗心肌细胞缺氧活性研究

研究沙棘籽粕中原花青素的提取与抗心肌缺氧活性.用乙酸乙酯萃取沙棘籽粕的乙醇提取物得原花青素乙酸乙酯萃取物,再经Sephadex LH-20柱层析50%乙醇洗脱得沙棘籽粕原花青素50%乙醇洗脱物.以乳鼠心肌细胞缺氧/复氧为模型,分别给予不同剂量的原花青素干预,采用MTT法检测心肌细胞的存活率.结果表明,乙酸乙酯萃取物和50%乙醇洗脱物能显著提高缺氧/复氧心肌细胞的存活率,对心肌细胞损伤有很好的保护作用.     

液相色谱串联质谱法测定铝塑复合膜中芥酸酰胺和油酸酰胺

采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铝塑复合膜中芥酸酰胺(erucamide,EAD)和油酸酰胺(oleamide,OAD)的含量。该文在优化的质谱、色谱柱和流动相下,利用阳性铝塑复合膜来优化样品的前处理方法、提取溶剂、提取时间和提取次数,并检测市场上11种铝塑制品。结果表明,使用乙醇超声提取铝塑复合膜中的EAD和OAD 60 min并重复提取2次,以纯甲醇为流动相通过Poroshell 120EC-C8(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱进行分离效果最佳。EAD和OAD在0.1～3.0 mg/L线性良好,相关系数均>0.995,检出限均≤0.02 mg/L,定量限均≤0.05 mg/L,回收率为82%～116%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.1%～9.3%(n=6)。市场中的11种铝塑制品均被检测出EAD,其中5种被检测出OAD。对比分析了7个EAD或OAD的检测方法与该方法的差异,指出该方法检出限低、操作简便,可为铝塑复合膜中的EAD和OAD的定性和定量检测提供参考依据。     

香兰素对大豆分离蛋白膜抗菌作用的影响

对香兰素和香兰素添加到大豆分离蛋白膜后的抑茵效果进行研究.实验表明:香兰素有抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的作用.香兰素对受试茵的半数最低抑菌浓度(MIC50)分别是1500、2100mg/L.在押茵率和抑菌圈实验中,香兰素-大豆分离蛋白膜表现出一定的抑菌活性,MIC50分别是2500、3000mg/L,其略低于游离状态香兰素的活性.     

番木瓜叶中生物碱的分离与结构鉴定

干燥的番木瓜叶用含1%HCl的90%乙醇溶液于常温下提取5次,浓缩、过滤、石油醚脱脂,NH3·H2O调pH至8.0~9.0,三氯甲烷萃取,得生物碱粗提物。采用硅胶柱柱层析对粗体物进一步进行分离纯化,得到番木瓜碱,并通过IR、MS和NRM对其进行了结构鉴定。      

气相色谱-质谱联用法检测食品复合包装材料中17种丙烯酸酯类单体的残留量及迁移量

建立气相色谱-质谱联用同时测定食品复合包装材料中17种丙烯酸酯类单体的残留量及向油性模拟物异辛烷迁移量的方法。胶黏剂样品经甲醇稀释,复合膜样品在25℃低温下经甲醇超声提取1 h,阳性复合膜样品经异辛烷(60℃、1 h或40℃、0.5 h)迁移后,经HP-INNOWax色谱柱分离,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,17种单体的检出限和定量限分别在0.02～0.1 mg/L和0.05～0.50 mg/L之间,残留量和迁移量在0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L 4个加标水平下,回收率均为70.1%～109.2%,相对标准偏差(n=6)为0.8%～9.2%。该方法前处理简单,分离度较好,能在17 min内同时检测17种丙烯酸酯类单体。用该方法测定6种胶黏剂和35种不同种类食品复合膜中丙烯酸酯单体的残留量及阳性复合膜样品向异辛烷的迁移量。其中,6种胶黏剂中均检测出丙烯酸酯类单体,8种复合膜样品检测出有丙烯酸酯类单体残留,但此8种复合膜中的丙烯酸酯类单体的迁移量未检出。     

基于FT-IR和GC-MS分析市售PLA吸管中挥发性物质

通过傅里叶变换红外光谱法对收集的市售聚乳酸（polylactic acid，PLA）吸管样品进行成分鉴定，采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法对吸管样品进行非靶向分析，结合保留指数、NIST谱库和MS-DIAL解卷积定性，利用物质数据库对化合物进行溯源和安全风险关注。结果表明，样品均为PLA或以PLA为基材，不同程度混合了聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯；GC-MS分析检测出41 种挥发性物质，顶空GC-MS检出173 种挥发性物质，主要为塑料添加剂以及可能来源于原材料的杀虫剂、洗涤剂等，部分物质安全性应当被重点关注。GC-MS和顶空GC-MS结果相互补充，有利于更准确地分析挥发性物质。本研究为市售PLA吸管中挥发性物质的分析及安全风险评估提供基础。