应用于X射线屏蔽的马来酸钐配合物改性三元乙丙橡胶

为制备稀土类质量轻且无铅毒的屏蔽材料,首先,利用Sm₂O₃与马来酸酐(MA)通过沉淀法合成了马来酸钐配合物(Sm-MA);然后,将Sm-MA用于改性三元乙丙橡胶(EPDM),制备了Sm-MA/EPDM复合材料;最后,采用TG、FTIR、SEM和XRD对Sm-MA进行测试,并分别表征了Sm-MA/EPDM复合材料的力学性能、微观形貌和屏蔽性能(X射线能量为59.3keV)。TG结果显示Sm-MA在850℃左右热分解失重趋于终止,Sm-MA的总失重率为43.7%,由实验数据算得的Sm-MA中Sm的含量(47.6wt%)与理论计算值46.8wt%基本相符;FTIR谱图显示MA的-COOH特征吸收峰在形成配合物后消失,并出现羧酸根的对称与反对称伸缩振动吸收峰,表明Sm3+与MA发生键合。力学性能和屏蔽性能测试结果表明Sm-MA能显著增强EPDM的力学性能和屏蔽性能,当Sm-MA与EPDM的质量比为60:100时,Sm-MA/EPDM复合材料的性能达到最优,拉伸强度为18.3MPa,补强率达33.6%,屏蔽率达77.1%。所得结论表明添加无毒的金属配合物既可改善复合材料的性能,又能增加其与环境的相容性。      

高效液相色谱法测定桐油酸及其衍生物的离解常数

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了桐油酸、3-正丁基-6-(1-癸烯酸甲酯基)-4-环己烯二酸(C23二酸甲酯)和3-正丁基-6-(1-癸烯酸基)-4-环己烯二酸(C22三元羧酸)的离解常数。用HPLC测定样品在不同pH(2.00~12.00)下的容量因子,通过最小二乘法计算出相应的离解常数。通过不同流动相比例下的离解常数计算出样品在纯水中的离解常数。实验得到的结果与用ACD/Lab软件计算得到的结果相近。桐油酸的pKa为4.79;C23二酸甲酯的pKa1为3.81,pKa2为5.78;C22三元羧酸的pKa1为3.68,pKa2为4.77,pKa3为5.73。