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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃, 相似文献
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以骨架镍为催化剂,研究了α-蒎烯固定床连续加氢制顺式蒎烷工艺。考察了H_2压力、反应温度、物料空速及H2用量等条件对反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,在H_2压力为2 MPa、反应温度为120℃、液时空速为0.75 h~(-1)、氢气与α-蒎烯摩尔比为20时,α-蒎烯的转化率达99.3%,顺式蒎烷的选择性为92.6%。连续运行结果表明该工艺具有较好的稳定性。 相似文献
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以3-氯-4-甲氧基苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氯-5-甲氧基靛红,再由硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得目标化合物,总收率达49.52%(以3-氯-4-甲氧基苯胺计)。实验考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应10 min,较优的成环反应温度为80~85℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂,较优的还原剂用量比为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(6-氯-5-甲氧基靛红)=4.0∶2.5∶1.0。所有产物结构均通过~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析等进行了表征。 相似文献
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采用共沉淀法制备了系列Mg改性的NiGa类水滑石催化剂(Ni2MgxGa-LDHs,x=0、1 和 2),采用XRD、SEM、FTIR、ICP及Hammet指示剂等方法分析催化剂的结构、组成及表面碱含量,考察了Ni2MgxGa-LDHs在催化氧气选择性氧化醇制醛反应中的性能。结果表明:Mg的引入可以有效提高催化剂的表面碱性及其催化醇的选择性氧化性能,在苯甲醇1 mmol、均三甲苯5 mL、Ni2Mg2Ga-LDH 0.5 g、反应温度120 ℃、O2流量10 mL/min的条件下反应4 h,苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性均达到99%以上。此催化体系具有较好的底物适用性。催化剂重复使用4次后其活性与选择性未见明显降低,表明催化剂具有较好的稳定性. 相似文献
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以邻卤代苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得7-卤代靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得7-卤代吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,所有产物结构均通过~1H NMR、~(13) C NMR和元素分析等进行了表征。结果表明,制备7-氟吲哚、7-溴吲哚、7-氯吲哚时,较佳的酰胺化反应温度和反应时间分别为回流10min、80℃4h和80℃3h,较佳的成环反应温度分别为80℃、85℃和80℃,较优的还原体系为硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系,较优的还原剂用量为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(7-卤代靛红)=3.0∶2.25∶1。该工艺具有成本低、反应条件温和、收率较高,操作简便等优点,适合批量制备7-卤代吲哚。 相似文献
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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
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精细化工专业技能培养模式的研究与实践 总被引:1,自引:0,他引:1
本文从精细化学品生产技术专业学生就业岗位入手,依据工作过程导向和CEB理论系统分析了精细化工产品开发岗位职业技能结构,并从优化课程设置、改革实践教学模式与考核方法等方面阐述了该专项技能的培养途径与成效。 相似文献