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建立一种保健食品中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甜菜碱、补骨脂素、异补骨脂素和淫羊藿苷的检测方法。样品经甲醇40℃超声提取60 min,采用水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,选用电喷雾离子(electron spray ionization,ESI+)源、正离子检测模式(positive mode,MRM)进行测定。结果表明,6种功能成分的回收率为85.7%~108.5%,该方法实验室内变异系数为0.91%~4.32%(n=7),方法检出限为0.02~0.60μg/kg。该方法准确、灵敏、高效,适合于中药类保健食品中特征成分黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甜菜碱、补骨脂素、异补骨脂素和淫羊藿苷的分析检测。 相似文献
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建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20~500,溶剂延迟6.5 min.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容.结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL~24 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994.平均回收率为72.97%,RSD为1.75%. 相似文献
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试验建立了湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定朝天椒中的微量金属元素Mn、Mg、Zn含量,讨论了消解条件对消解结果的影响,考察了方法检出限、仪器检出限、准确度、精密度及干扰离子对测定的影响。结果表明,以10 mL浓硝酸为消解剂,在130℃下消解1 h,样品中Mn和Zn在0~112 mg/kg的加标浓度下平均加标回收率分别为96.85%和99.88%, Mg在加标浓度为0~8 400 mg/kg的浓度下平均加标回收率为98.31%,相对标准偏差RSD (n=10)分别为1.23%, 2.54%和0.74%,方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限分别为0.12, 2.82和0.48 mg/kg, Ca、Fe、K、Na等元素干扰效果不明显。研究结果为湿法消解ICP-OES法测定朝天椒中Mn、Mg、Zn元素含量提供一定的研究基础。 相似文献
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五味子以100%甲醇溶解,用超声波清洗器提取20 min,建立一种同时对五味子药材中五味子醇甲和酯甲定性和含量测定的HPLC-MS方法。色谱条件:色谱柱ZORBAXEclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相甲醇-水(体积比65∶35),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温20℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z):300~600,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0 mL/min,雾化气压力275.8 kPa。结果表明,五味子醇甲和酯甲分别在1.3~83.2μg和1.04~66.56μg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.998和0.997,平均加标回收率分别为100.7%和99.7%,RSD均小于2%。本方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于五味子中五味子醇甲和酯甲定性及定量的测定。 相似文献
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气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为:色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30~500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明:氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2~30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。 相似文献