新偶氮试剂5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮-8-羟基喹啉的合成及其分析性能的研究

研究了5-[(4-二乙氨基苯基)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其分析性能。用等色点法测得的各级酸离解常数为:pK_1=3.38,pK_2=5.29,pK_3=8.02。在中性至弱碱性介质中与 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等金属离子形成深红色的配合物。在表面活性剂吐温-80存在下,其摩尔吸光系数分别为ε_(534)~(Co)=1.0×10~5,ε_(533)~(Ni)=1.19×10~5,ε_(530)~(Cn)=6.29×10~4,ε_(530)~(Cd)=1.51×10~6。     

N-甲基乙酰胺基修饰的超高交联吸附树脂的合成与吸附性能

以大孔交联氯甲基化聚苯乙烯为原料通过Friedel-Crafts反应、甲胺化反应和乙酰化反应,制备了N-甲基乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂。研究了树脂对水溶液中水杨酸的吸附去除性能。结果表明,所制得的树脂能有效吸附水溶液中的水杨酸,吸附等温线都是I型吸附等温线,Langmuir和Freundlich方程模型都可很好地拟合平衡吸附数据。水杨酸原始浓度在903.6 mg/L、流速在88 mL/h,10 mL湿树脂在60 BV(1BV=10 mL)左右出现穿透,性能优于目前商品化的XAD-4树脂和XAD-7树脂。     

全馏分催化汽油选择性加氢脱硫工艺技术(CDOS-FRCN)开发及应用

中海石油炼化有限责任公司惠州炼化分公司(惠州炼化)与北京海顺德钛催化剂有限公司合作开发的全馏分催化汽油选择性加氢脱硫工艺技术(CDOS-FRCN),催化汽油馏分不需要切割,全馏分进料,具有流程短、设备投资少、能耗低、脱硫选择性高、辛烷值损失低的特点。主要介绍了CDOS-FRCN的工艺过程及特点,配套开发的催化剂HDDO-100,HDOS-200,HDMS-100性能,以及该工艺和配套催化剂在惠州炼化和中海油东方石化有限公司(东方石化)工业应用的情况。惠州炼化工业应用结果表明,在原料硫质量分数不大于450μg/g的情况下,加氢汽油硫质量分数可降至7μg/g,辛烷值损失不大于2.0单位;在东方石化的工业应用结果表明,在原料烯烃体积分数波动范围大(32%~43%)且频繁、二烯烃含量超过控制指标(不大于3 gI_2/100g)的情况下,加氢产品满足内控指标硫质量分数不大于8μg/g,烯烃体积分数不大于22%,RON不小于92.2的要求,且辛烷值损失小于2.0单位,表明该工艺及催化剂具有优良的性能及原料适应性。     

全馏分催化汽油加氢脱硫工艺的标定与运行分析

中海油惠州炼化为了满足全厂汽油升级至国Ⅳ、Ⅴ标准的要求,新建一套50万吨/年催化汽油加氢脱硫装置。该装置采用全馏分催化汽油选择性加氢脱硫技术（CDOS-FRCN）,催化剂采用海顺德公司的催化剂专利技术。装置标定情况说明,催化汽油经全馏分加氢精制后,加氢精制汽油硫质量分数达到11 μg/g,硫醇硫质量分数达到10 μg/g,汽油辛烷值损失小于1.5个单位。二反入口温度对脱硫效果和辛烷值损失有很大影响,温度越高,则脱硫率越高,但辛烷值损失偏大。CDOS-FRCN技术能够有效降低汽油硫含量,减少辛烷值损失,可为炼油厂生产硫含量小于50 μg/g甚至10 μg/g的清洁汽油提供经济、灵活的技术方案。     

桂皮活性成分的微波萃取工艺与抗氧化作用

本文研究了桂皮活性成分的微波萃取工艺及抗氧化能力与活性成分的相关性。以DPPH自由基清除率和总还原能力(FRAP)为评价指标,以化学抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、乙氧喹(EMQ)为阳性对照,在单因素试验的基础上通过正交试验优化桂皮的微波萃取工艺;建立提取物UPLC分离方法并建立UPLC-DPPH谱效关系阐述提取物抗氧化能力与活性成分的相关性。结果表明,以70%乙醇按10:1 mL/g液料比于65℃下微波萃取10 min,桂皮提取物的DPPH清除率高达92.18%、FRAP值32.90μmol/L,其抗DPPH自由基能力(IC_(50) 55.0 mg/L)是BHT(IC50 390 mg/L)的7倍与EMQ相当(IC50 55.0 mg/L)。对10批桂皮提取物的UPLC-DPPH谱效关系分析结果显示其抗DPPH自由基能力是桂皮醛、香豆素等多种活性成分共同作用的结果,而并非与桂皮醛的含量线性相关,说明仅仅以桂皮醛评价桂皮药材的质量是不全面的。     

全馏分催化汽油加氢脱硫工艺的工业应用

我国成品汽油的主要调和组分有催化裂化(FCC)汽油、催化重整汽油、烷基化汽油、异构化汽油等,其中催化裂化汽油占我国成品汽油的80%以上,而FCC汽油具有高硫含量、高烯烃含量的特点。因此,有效控制催化汽油的硫含量,是控制成品汽油硫含量的关键。中海油惠州炼化分公司为满足全厂汽油升级至国Ⅳ、国Ⅴ标准的要求,新建一套500kt/a催化汽油加氢脱硫装置,该装置采用惠州炼化和北京海顺德钛催化剂有限公司合作开发的"全馏分催化汽油选择加氢脱硫工艺技术",即一段选择加氢+二段选择加氢脱硫工艺,简称CDOS-FRCN。该装置由镇海石化工程股份有限公司(ZPEC)负责工程设计,于2012年2月10日动工,当年12月24日一次开车成功,生产出合格产品。装置标定情况说明,催化汽油经全馏分加氢精制后,加氢精制汽油中,硫的质量分数达到12μg/g,硫醇硫质量分数达到10μg/g,汽油辛烷值(RON)损失小于1.5个单位。CDOS-FRCN技术能够有效降低汽油硫含量,减少辛烷值损失,可为炼油厂生产硫含量小于50μg/g甚至10μg/g的清洁汽油提供经济、灵活的技术解决方案。     

CDOS-FRCN全馏分催化汽油选择加氢脱硫技术的首次工业应用

介绍了CDOS-FRCN技术在中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司50万t/a全馏分催化汽油选择加氢脱硫装置上的开工情况及运行结果.工业应用结果表明,采用CDOS-FRCN技术可将FCC汽油硫含量由320～ 336 μg/g降至10 ～ 17μg/g,相应RON损失仅为0.8～1.4个单位,满足了生产硫含量≤10 μg/g国V汽油(类似欧V)的技术要求.CDOS-FRCN技术相比传统选择加氢脱硫技术投资可节省25％以上,能耗可降低30％～ 50％.     

河北省小麦、玉米及其制品中16种真菌毒素污染水平调查与分析

目的 调查分析河北省小麦、玉米及其制品中16种常见真菌毒素污染状况.方法 收集河北省37份鲜(冻)玉米/玉米粒、74份玉米、玉米面制品以及240份小麦样品.样品经乙腈:水:甲酸(79:20:1,V:V:V)溶液超声离心提取后,通过同位素内标稀释法处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测.结果 伏马毒素小麦检出8份,玉米、...     

碱土及锰系复合氧化物担载Fe-K催化剂的费-托合成性能

制备了铝氧化物(Al-O)基体分别与Mn或碱土元素构成的复合氧化物型高温钝化系列载体,担载Fe-K后制成Fe-K2 O/MAl2 O4(M为Mg、Ca、Sr、Ba、Mn)催化剂,用于费-托合成反应.采用X射线粉末衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、N2物理吸附、CO2化学吸附-程序升温脱附(CO...     

超短脉冲激光加工陶瓷基复合材料制孔研究

陶瓷基复合材料由于能够提高零件的耐高温和推重比等性能,适用于航天发动机热端部件,但由于在传统加工过程中易出现崩边、层间撕裂等缺陷,且无法实现微孔加工限制了其使用。通过选择飞秒级超短脉冲激光加工制备陶瓷基复合材料微孔,探索加工方案、优化工艺参数,对加工后的表面完整性进行评价,确定了超短脉冲激光微孔加工孔径范围、几何精度及表面质量,有助于解决陶瓷基复合材料微孔加工难题。