克级超临界流体制备色谱仪的自动控制和数据处理

简要介绍了超临界流体制色谱仪的信号收集,数据处理与自动控制的设计要点和基本方法。     

大港减压渣油超临界萃取物气质联用色谱分析

大港减压渣油被超临界萃取技术分馏成F1~F16个级分。用商品级的石蜡作为外标,用GC/MS对这些级分进行定性和定量分析,分析结果显示,用GC/MS检测的主要成分为C15到C43的直链烷烃、包含藿烷、萜烯和含氧有机化合物等,这些化合物的浓度从F1到F16明显减少。HPLC/MS将被用来分析级分中分子量大、极性大的物种的分子组成。     

THEORY FOR STEP AND PULSE METHOD OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY

1 INTRODUCTIONSupercritical fluid chromatography(SFC),employing supercritical fluid as mobilephase,originated in the 1960's [1-4].Since 1980's extensive research work has beenperformed on SFC,chiefly for analytical purposes [5,6].SFC was then adopted for thedetermination of thermodynamic properties such as partial molar volume,and partialmolar enthalpy of solutes in both mobile phase and stationary phase and the solutedistribution coefficient between two phases [7- 11].Partial molar properties can be de-     

超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超微界流体萃取直接与超临界色谱相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速度。     

委内瑞拉奥里超稠油减黏工艺研究

进行了不同反应温度和反应时间的减黏裂化反应,确定了高温短时间和低温长时间2种反应的较佳反应条件,分别为:415℃/30min,390℃/2 h.并考察了反应的牛焦率及产物的黏度、收率、四组分含量、残炭、凝点、闪点及胶质和沥青质结构.结果表明,委内瑞拉奥里超稠油可以采用减黏裂化工艺进行降黏,并使产物满足380~#燃料油黏度标准.减黏反应的温度和时间是瓦补的,减黏反应进行的深度是反应温度和反应时间共同作用的结果.较高的反应苛刻度使得减黏产物成为非牛顿流体,呈现假塑性流体形态,且有屈服值,对船运可能造成一定的影响.因此,减黏反应的条件要严格控制.高温反应产物的胶质和沥青质的缩合程度较高,同时结构单元中的芳环数也较多,进一步生成生焦前驱物的趋势较强.最终确定委内瑞拉奥里常渣减黏裂化的最佳反应条件为:390℃/2 h.     

加拿大油砂溶剂抽提分离工艺的研究

对加拿大油砂进行了溶剂抽提分离试验,考察了石油醚、石脑油、甲苯、环己烷以及重整汽油对提取效果的影响,确定重整汽油为最佳抽提溶剂.综合考察了提取温度、溶剂与油砂体积比、提取时间以及搅拌速度等工艺操作条件对油砂沥青提取的影响,结果表明,在提取温度500℃,溶剂和油砂的体积比为1∶1,提取时间60 min,搅拌速度为80 r/min的条件下,油砂沥青提取率达到92.57%.     

CO2-苯-长链烷基苯-[Bmim]Br-AICl3四元体系相平衡测定

利用静态分析法,在40℃、0．10—10．60MPa条件下考察了CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br-A1Cl3、CO2-苯-1-十四烷基苯-[Bmim]Br—AICl3、CO2-苯-1-十六烷基苯-[Bmim]Br—AICl3三种四元体系的相态并测定了相平衡数据,比较了长链烷基苯的分配系数（长链烷基苯在底部液相中的质量分数与其在中间相中质量分数的比值）随压力变化的规律。结果表明：加入CO2促进了长链烷基苯在离子液体中的溶解。在40℃、8．10MPa条件下,CO2-苯-1-十二烷基苯-[Bmim]Br—AICl3体系有新中间液相生成;随着长链烷基苯链长的增加,底部液相由液相逐渐转变为固相。在40℃、8．10MPa条件下,1-十二烷基苯、1-十四烷基苯的分配系数接近1．0;在40℃、4．00MPa条件下,1-十六烷基苯的分配系数接近1．0。     

萃取法制备环保橡胶油过程中溶剂水含量的影响研究

橡胶填充油是一种重要的化工原料,但普通橡胶填充油中含有大量的有毒致癌的稠环芳烃(PCA)。自2010年1月1日起,欧盟出台的2005/69/EC环保指令规定橡胶油中PCA低于3%,其中苯并芘(BaP)低于1μg/g,8种限制性多环芳烃(PAH)低于10μg/g。国内目前主要以溶剂精制法制取环保橡胶油,然而在达到欧盟环保标准下的精制油收率较低,仅有30%左右。针对糠醛中水分含量对萃取效果的影响进行了研究,实验表明随着糠醛中水分含量的增加,萃余油的收率大幅提升,PCA含量提升幅度较小,即溶剂选择性变好。使用含水糠醛进行萃取能得到PCA含量达标的精制油,且与无水糠醛相比,收率和芳碳值(CA)更高。以调整溶剂水分含量的方法可对溶剂精制工艺进行补充,使操作条件对精制油收率和品质的调控更为灵活。     

基础油组成对润滑脂抗磨性能的影响

采用液固吸附色谱、红外光谱和X射线荧光光谱对2种润滑脂基础油进行了分离和分析,用SRV摩擦性能实验考察基础油和润滑脂的抗磨性能。实验结果表明,增加基础油的芳烃和硫化物含量能够提高基础油的抗磨性能,基础油的抗磨性与润滑脂的抗磨性具有一致性,可以通过改变基础油的组成来改善润滑脂的抗磨性能。     

基于人工神经网络的含硫原油VGO饱和份含量预测研究

利用多种含硫原油的实验分析数据,采用动最自适应学习率的BP人工神经网络理论,建立了含硫原油VGO的平均沸点、密度、分子量、折光率等4个基础物性与其饱和分含量关系的预测模型,通过该人工神经网络模型的训练,获得了较高的训练精度,模型计算值与实验值相比,VGO饱和份含量的平均相对误差为1.59%;用该模型检验未参加训练的6种油样,预测结果的平均相对误差为5.79%,表明此方法拟合精度较高、预测能力较强,可用于含硫原油基础物性的初步预测.