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[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。 相似文献
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固相萃取富集-气相色谱法测定人参中的五氯硝基苯及其代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以固相萃取技术富集,气相色谱法进行分离和检测五氯硝基苯及其代谢物的方法。人参中的五氯硝基苯及其代谢物用大连化物所C18小柱进行固相萃取。采用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测五氯硝基苯及其代谢物的残留量,方法的线性范围为1.75×10-7~2.01×10-4μg;最小检测量为1×10-12~2.5×10-12g;平均回收率为90.7%~97.8%;RSD为0.7%~2.4%。本法操作简便、灵敏、回收率高。 相似文献
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[目的]评价80%代森锰锌可湿性粉剂在芦笋和豇豆上的安全使用,研究其在芦笋、豇豆及土壤中的动态消解。[方法]消解动态按制剂量2250 g/hm~2(1800 g a.i./hm~2)施药。样品中的代森锰锌与氯化亚锡盐酸溶液反应,生成的二硫化碳用正己烷收集,取正己烷相用气相色谱仪进行检测。[结果]二硫化碳的标准曲线的相关系数为0.9999,线性范围为0.01~5.0 mg/L。代森锰锌在芦笋、豇豆和土壤中的平均回收率为83.4%~96.9%,变异系数为1.6%~6.7%。消解动态试验结果用一级动力学方程拟合,代森锰锌在芦笋、豇豆和土壤中的半衰期为0.9~2.7 d。[结论]代森锰锌在芦笋、豇豆及土壤中属于易降解农药(T_(1/2)30 d)。 相似文献
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[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4~11.4、1.3~10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0~6.8、0.8~10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213~1.072、0.300~4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040~0.636、0.174~2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。 相似文献
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[目的]建立同时测定稻米中丙环唑和咪鲜胺残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立丙环唑和咪鲜胺在稻米上的残留测定方法:样品用乙腈提取,硅胶层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法测定。[结果]丙环唑、咪鲜胺最小检出量分别为2.3×10-12、1.4×10-11g,最低检测质量分数分别为1.0×10-2、5.0×10-2mg/kg,在稻米中平均回收率分别为97.8%~98.8%、85.4%~104.7%,相对标准偏差分别为4.2%~8.3%、2.7%~8.9%。[结论]方法简便,快速,准确度高,精密度好。 相似文献
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