手性相转移催化剂的合成和不对称诱导效应——以L-酪氨酸为原料合成的手性单季铵盐和双季铵盐

以L-(-)-酪氨酸为原料,经氨基保护、醚化、酯化等步骤制得L-(-)-对甲氧基苯丙氨酸(1),化合物1经NaBH4还原得到L-(-)-对甲氧基苯丙氨醇(2)。以化合物1和2为原料,经过季铵化合成了4种手性单季铵盐和2种手性双季铵盐。6种手性季铵盐作为相转移催化剂,在α-羟基苯乙酸的合成中显示出良好的催化作用和一定的不对称诱导效应。     

非环多醚化合物质谱碎片的连续重排

研究了以２（３Ｈ）－苯并唑酮为端基、具有酰脲结构的非环多醚化合物的质谱。各化合物呈现出相似的质谱峰。Ｍ＋１离子可以进行ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排，其碎片离子（ｍ／ｚ２０７）也可以进行ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排．此外，碎片离子（ｍ／ｚ２０７）的ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排产物（ｍ／ｚ１７７）又进行了新的甲基重排反应。     

手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应I--(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵

以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的a-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称诱导效应.     

手性相转移催化剂的合成和不对称诱导效应

以氯霉素为原料，经水解、苄基化、季铵化合成了光学纯(1S，2R)—(—)—1—对硝基苯基—1，3—二羟基—2—丙基苄基二甲基溴化铵。作为相转移催化剂，它对苯乙腈的α—甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和—定的不对称诱导效应。     

氟氯苯胺合成工艺的改进

研究了以对硝基氯苯为原料合成氟氯苯胺的工艺，对每步反应进行了改进，不但简化了操作，而且提高了收率，降低了成本。     

硫酸二乙酯合成方法的研究

硫酸二乙酯是一种重要的乙基化试剂,也是有机化工、农药、医药等工业的重要中间体。乙醇法制备硫酸二乙酯的困难在于乙醇与硫酸之间存在着多个相互竞争反应。例如生成乙烯、乙醚、乙基硫酸、β-羟基乙磺酸等,因而产率低。获得高产率硫酸二乙酯的关键在于制取无水硫酸氢乙酯。文献报道,用无水硫酸氢乙酯,在105℃,减压条件下(0.6×10~3～1.3×10~3Pa),蒸馏,可获得约85%的硫酸二乙酯。     

多氯代苯氧基苯酚类高效杀菌剂的研究

多氯代苯氧基苯酚类杀菌剂是六氯酚的替代产品,本研究以氯代酚和氯代硝基苯为原料合成了9种目标化合物,分别测定了它们的杀菌性能。实验发现以二氯苯酚和二氯硝基苯为原料合成的DP-300的抑菌能力最强,是洗必泰的30倍以上。DP-300的产品纯度符合FDA标准,生产工艺达到世界先进水平。     

一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其IR、NMR（~1H，~（13）C）、MS波谱表征

报道了一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其ＩＲ、ＮＭＲ（１Ｈ，１３Ｃ）、ＭＳ波谱表征。     

氯霉胺及其衍生物的质谱特征

利用气相色谱 -电子电离质谱 ( GC/EIMS)研究了手性 N ,N -二甲基氯霉胺及其两种衍生物的特征质谱。氯霉胺属于叔胺 (化合物 ) ,两种衍生物属于季铵盐 (化合物 , )。化合物 出现分子离子 [M]+和准分子离子 [M+H]+ ,化合物 、 只出现丢失碘和溴的碎片离子 [M-I]+ 和 [M-Br]+ 。数据显示 ,它们在高质量区都有共同的 m/z 2 41和 m/z 2 0 9;在低质量区具有相似的子离子群 m/z 88、m/z 77、m/z 5 8、m/z 45、m/z44等 ,尤其共同的基峰 m/z88成为检测该类化合物的质谱标志。质谱裂解机理分析表明 ,二甲氨基的存在是这些基本特征在分子结构上的内在原因     

气相萃取法制备无水乙醛肟

研究了以二氯甲烷为萃取剂 ,利用气相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程 ,所得乙醛肟贮存稳定性好 ,含量在 99%以上 ,收率达 93%