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11.
利用四氯化锡、硅酸钠相互促进水解,制备了固体超强酸SO42-/SnO2-SiO2催化剂,采用该催化剂催化正己酸与正丁醇的酯化反应合成葡萄酒香料己酸正丁酯,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响以及催化剂的重复使用性能,并采用XRD,FTIR,TG分析等方法对催化剂进行了表征。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:浸渍液为3 mol/L的硫酸、n(Sn)∶n(Si)=1∶8、焙烧温度500℃、焙烧时间3 h;适宜的酯化反应条件为:n(正丁醇)∶n(正己酸)=3.0∶1、催化剂用量0.5 g(基于0.1 mol正己酸)、回流反应2.0 h。在此条件下,酯化率可达99.0%。该催化剂的重复使用性能较好,使用5次时酯化率仍达80%以上。 相似文献
12.
采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2 O2-8/Sb2O3/La3 催化剂,并用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3 为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯.考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h.最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528W,酯化率93.8%.用IR、1H NMR等手段对产物进行了确证. 相似文献
13.
14.
固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的制备及在合成水杨酸乙酯反应中的初步应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本文主要研究了固体超强酸 SO4 2 - /Ti O2 - Al2 O3的制备 ,及其在水杨酸与乙醇直接酯化法合成水杨酯反应中的应用。并考察了催化剂用量 ,反应时间 ,反应温度 ,醇酸比对酯化率的影响。得出如下结论 :水杨酸用量为 1 0 g( 0 .0 72 4 mol)的条件下固体超强酸 SO4 2 - /Ti O2- Al2 O3的用量为 1 g,醇酸摩尔比为 1 0∶ 1 ,反应时间 5h,反应温度 78~ 80℃是最佳反应条件 ,酯产率为 84.6% 相似文献
15.
16.
17.
18.
固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3的制备及结构表征 总被引:2,自引:1,他引:2
采用共沉淀法制备了固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3.通过XRD、BET、FT IR、TG等手段对其结构进行了表征,将其用于苯甲醚的苯甲酰化反应初步研究了其催化性能.XRD结果表明,在催化剂最佳性能的活化温度500 ℃时,样品结晶不完全,随着锡铝原子摩尔比的增加,表面主要显现四方晶型的二氧化锡:在锡铝摩尔比为9∶1时,随着活化温度的提高,结晶逐渐趋于完善,结合FT IR结果可知,在700 ℃以上样品表面结合硫酸根已基本分解完毕.BET结果表明,引入铝可以增加SO42-/SnO2的比表面积,随着活化温度的提高,样品的比表面积呈现先上升后下降的趋势,在最佳性能活化温度时达到最大值.FT IR结果显示,表面硫酸根是以螯合和桥式两种方式和锡配位结合,但是起催化活化中心的大部分是和硫酸根以螯合双齿结合的锡. 相似文献
19.
固体超强酸SO^2-/SnO2-SiO2催化合成柠檬酸异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
首次以固体超强酸SO^2-/SnO2-SiO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO^2-/SnO2-SiO2的最佳制备条件:n(Sn):n(Si)=1:1,浸渍液H2S04为3mol/L,浸渍时间为Ih,在550℃下焙烧3h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1:5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%。反应时间为20min,反应微波辐射功率为680.W,此条件下酯收率可达99.5%。 相似文献
20.
以工业棕榈酸和甲醇为原料,采用溶胶-凝胶法制备稀土固体超强酸催化剂SO42-/SnO2-CeO2,催化合成生物柴油。考察了稀土氧化铈添加量、焙烧温度、焙烧时间、硫酸浓度、醇酸质量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响。结果表明,当氧化铈添加量为5%时,在2.0 mol/L硫酸浸渍后,于550℃下焙烧3 h制备的催化剂性能最好。正交试验结果表明,合成生物柴油的优化条件为醇酸质量比为15∶25,催化剂用量为棕榈酸质量的4%,反应时间为4 h,在此条件下,酯化率为95.4%。经GC-MS分析,酯产物主要为直链十六烷酸甲酯和10-十八碳烯酸甲酯。 相似文献