响应面法优化去皮绿豆多糖提取工艺技术的研究

以去皮绿豆为主要原料,通过单因素实验,探讨了提取温度、提取时间、料液比、提取次数等因素对绿豆多糖得率的影响。并且在单因素结果的基础上,利用响应面分析法优化提取绿豆多糖的最佳工艺条件。实验结果表明,水提醇沉法提取去皮绿豆多糖的最佳工艺参数为:提取温度95.5℃,提取时间3h,料液比为21∶1,提取1次,在此条件下去皮绿豆中可溶性粗多糖的得率可以达到4.32%。经Sevag法脱蛋白后,其中多糖纯度为50.35%,蛋白含量为31.26%。      

东革阿里多糖对红细胞氧化溶血的保护作用

采用超声结合水提的方法提取东革阿里的多糖,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件。利用柱层析纯化得到一种含糖醛酸的新型多糖组分Ali-1;通过分子量检测和单糖组成分析对Ali-1进行基本结构表征;采用氧自由基吸收能力(ORAC)和人血红细胞溶血模型测定多糖的抗氧化活性,并同时测定红细胞内活性氧物质(ROS)、丙二醛(MDA)水平和过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)抗氧化酶活力的变化。结果表明:东革阿里多糖最佳提取条件为料液比1:40、浸提温度95℃、超声波破碎功率300 W、浸提时间2 h,最适条件下东革阿里的粗多糖得率为10.09%;Ali-1的平均分子量为14.3 ku,主要由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸组成,其摩尔比为:4.43:1.10:1:1.14;Ali-1的QRAC值为302.48±2.71μmol Trolox/g,且Ali-1的预处理使得AAPH损伤的人血红细胞内的ROS和MDA水平降低,使红细胞恢复到正常状态;虽SOD、GSH-Px和CAT平均酶活力降低,但结果表明较弱的红细胞也受到了保护。综上所述,经分离纯化后的东革阿里多糖组分Ali-1可以保护人血红细胞免受AAPH的损伤,具有较好的抗氧化活性。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定黄油中6种激素的残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-质谱(GC/MS)同时测定黄油中雄酮(A)、脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮(T)、孕酮(P)、雌酮(E1)、17β-雌二醇(β-E)6种类固醇激素残留的方法。黄油样品用乙酸乙酯/环己烷(1:1,V/V)振荡辅助提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液用氮气吹至尽干,然后用乙酸酐和吡啶衍生化,最后,衍生化物经GC色谱柱(HP-5MS,30 m×0.25mm,0.25μm)分离,在SIM模式下进行定性和定量分析。6种类固醇激素以外标法定量,在10~500μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法的定量限LOQs(S/N≥10)为4~10μg/kg;添加水平为10μg/kg、50μg/kg、200μg/kg时,加标回收率范围为77.2~112%,相对标准偏差为4.2~10%。结果表明,所建方法准确、可靠,已成功用于黄油中6种类固醇激素的检测分析。