发光增强的红色荧光粉Li6Zr2O7:Eu3+的微波固相合成

以硝酸锆、硝酸锂、Eu(NO_3)_3·6H_2O为原料,采用微波固相烧结法合成了系列红色荧光粉Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)。利用XRD和荧光光度计对样品的组成和发光性能进行了表征。考察了烧结时间、烧结温度及Eu~(3+)的含量对荧光粉发光性能的影响。XRD分析结果表明,Li_6Zr_2O_7:Eu~(3+)荧光粉为纯相晶体结构。根据离子电负性标度可知,Eu~(3+)(1.433)会优先取代电负性相近Zr~(4+)的位置(1.610)。当微波烧结时间为10 min、烧结温度为500℃、Eu~(3+)在晶体中的含量为14%时(以Li_6Zr_2O_7的物质的量为基准,下同),在465 nm激发下,制备得到的Li_6Zr_2O_7:0.14Eu~(3+)荧光粉在615 nm处产生最强的红光发射,且发射光谱在615 nm的强度是激发光谱在465 nm强度的1.54倍。此时荧光粉色坐标为X=0.65,Y=0.35,具有很高的色纯度,与商用红色荧光粉(0.63,0.34)相比更接近国家标准(0.67,0.33)。     

锂离子掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)红色荧光粉能量增强作用研究

为了提高Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉的发光强度,采用高温固相法合成系列Eu~(3+)、Li~+掺杂Na_2CaSiO_4红色荧光粉。通过X射线粉末衍射和荧光分析,研究荧光粉的结构和发光性能。考察了Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度对荧光粉发光性能的影响。结果表明,掺杂了Eu~(3+)、Li~+后Na_2CaSiO_4仍为立方晶系结构,但掺杂后晶胞参数发生了变化,说明Eu~(3+)、Li~+已经进入晶格中。根据离子电负性标度,Li~+(1.009)与Na~+(1.024)电负性相近,Eu~(3+)(1.433)与Ca~(2+)(1.160)电负性相近,掺杂Li~+会优先取代Na~+,Eu~(3+)会优先取代Ca~(2+)。荧光粉随Eu~(3+)、Li~+掺杂浓度的增加,发光强度逐渐增大。当Eu~(3+)掺杂量为0.16时,荧光粉Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)的发光达到最大值。Li~+的掺杂对Na_2CaSiO_4:Eu~(3+)荧光粉具有增敏作用。当Li~+掺杂量为0.12时,发射光的强度是掺杂前的1.61倍。     

Nafion/SiO_2催化合成环己烯

应用新型固体酸催化剂 Nafion/Si O2 作为环己醇的脱水剂 ,成功地制备了环己烯 ,并对催化剂用量、反应温度和反应时间等对脱水反应的影响进行了探讨 ,实验结果表明 :Nafion/Si O2 是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂 ,且反应时间短 ,后处理容易 ,催化剂用量少 ,可重复使用 ,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为 :催化剂用量为环己醇质量的 8% ,反应温度为 1 70°C,反应时间为0 .8h。     

Ba2+、MoO42-掺杂对NaCaPO4：Eu3+荧光粉发光性能的影响研究

为提高红色荧光粉的发光强度和色纯度,以硝酸钙、硝酸钠、硝酸铕、磷酸二氢铵、钼酸铵、硝酸钡为原料,采用高温固相法合成了NaCa_1-xPO₄：xEu³⁺、NaCa_1-x（PO₄）_1-y（MoO₄）_y：xEu³⁺、NaCa_1-x-zPO₄：xEu³⁺,zBa²⁺系列红色荧光粉。探讨了Eu³⁺单掺杂和Eu³⁺/MoO₄^2-、Eu³⁺/Ba²⁺共掺杂对荧光粉发光性能的影响。用X射线衍射（XRD）、荧光分光光度计、色坐标等对荧光粉的结构进行表征。研究结果表明：掺杂Eu³⁺、MoO₄^2-、Ba²⁺后NaCaPO₄晶系没有发生变化,但是晶胞参数发生了变化,说明Eu³⁺、MoO₄^2-、Ba²⁺进入NaCaPO₄晶格中。在393 nm紫外光激发下,荧光粉发射光谱图出现两个Eu³⁺比较强的特征发射峰,分别属于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁和⁵D₀→⁷F₂跃迁。与单掺杂16%Eu³⁺荧光粉相比,共掺杂16%Eu³⁺/3%MoO₄^2-或16%Eu³⁺/6%Ba²⁺荧光粉的发射光谱中⁵D₀→⁷F₂跃迁产生的发射峰强度均高于单掺杂16%Eu³⁺荧光粉的发射峰强度,其⁵D₀→⁷F₂与⁵D₀→⁷F₁发射光强度之比（R）分别为1.76（R_Mo）和1.28（R_Ba）,都大于单掺杂16%Eu³⁺荧光粉的R_Eu（0.99）,共掺杂Eu³⁺/MoO₄^2-荧光粉的色纯度比单掺杂Eu³⁺和共掺杂Eu³⁺/Ba²⁺荧光粉的色纯度更好。     

燃烧法合成掺铕磷酸钙荧光材料

采用燃烧法合成掺铕磷酸钙发光材料,采用XRD和荧光光谱对其结构和荧光性质进行表征。结果表明:掺杂Eu~(3+)后未改变Ca_3(PO_4)_2的晶相结构;荧光粉样品在激发主峰位于394 nm处,归属于Eu~(3+)的~7F_0→~5L_6跃迁,发射主峰位于616 nm处,归属于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁;当Eu~(3+)掺杂浓度为10%时,得到Ca_(2.9)(PO_4)_2:0.1Eu~(3+)发光材料的发光强度不但是最强的,而且发出的色光与红光最为接近,是一类潜在的近紫外激发的红光发射荧光粉。     

对甲苯磺酸镧催化合成乙酸环己酯

以碳酸镧和对甲苯磺酸为原料制备了对甲苯磺酸镧,用紫外光谱和红外光谱对其进行了表征。以对甲苯磺酸镧为催化剂,环己醇和乙酸为原料,催化合成了乙酸环己酯,考察了诸因素对酯化率的影响。结果表明,对甲苯磺酸镧是合成乙酸环己酯的良好催化剂;在乙酸用量为10 mL,酸醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为1.2 g,反应时间为4 h和带水剂环己烷用量为15 mL的条件下,酯化率可达99.5%,酯收率为92.2%。     

微波固相法制备MCM-41固定 氯化铝催化剂及其催化性能

采用微波固相法制备了MCM-41固定氯化铝固体酸催化剂。以合成乙酸正戊酯为探针反应,考察了氯化铝不同负载量、反应时间、微波功率对其催化性能的影响。结果表明,氯化铝负载量为6 mmol/g、反应时间为 15 min、微波功率为750 W时,所制得的催化剂活性最好,其酯化率可达92.7%。     

高压微波催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以一水合硫酸氢钠为催化剂，利用高压微波技术，快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响，确定最佳反应条件为：以2．0g对硝基苯甲酸为准，醇酸物质的量比为4：1，催化剂用量为1．0g，微波时间为9min，微波功率为522w，产率达97．8％。     

路易斯酸催化剂的研究进展

路易斯酸具有稳定性好、催化活性高、不腐蚀设备等优点。由于路易斯酸催化剂具有独特的研究价值和潜在的应用前景,越来越受到人们的重视。通过乙酸正丁酯、富马酸二甲酯、乙酸异丁酯、月桂酸乙酯、对羟基苯甲酸酯、乳酸正丁酯、草酸二丁酯、乙酸正戊酯的合成,综述了利用路易斯酸催化合成酯的研究进展,并对其今后的发展动态进行了展望。     

微波合成(Au)_核·(Ag)_壳纳米粒子及其共振散射光谱研究

以柠檬酸化学还原法制备的金纳米粒子作晶种,采用微波高压液相合成技术,制备出分散性较好、规则球形的(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子。研究了(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的紫外可见吸收光谱和共振散射光谱特性,在470nm处有最强共振散射峰,在404nm处产生一个吸收峰。结果表明,(Au)核·(Ag)壳复合纳米粒子的形成是导致470nm共振散射的根本原因。