GC-FID法测定合成TAME过程中各组分的含量

建立了一种用于以甲醇、异戊烯为原料，正戊烷为溶剂合成TAME反应产物测定的快速GC-FID分析方法，该方法具有简单、快速、准确度较高等特点，可用于TAME合成动力学研究。     

微通道反应器内硫酸钡沉积行为

硫酸钡是石油生产过程中经常遇到的难以清除的垢。在微通道反应器内对硫酸钡沉积行为进行较详细的研究。采用火焰原子吸收法和压差法分别测量钡浓度变化和微通道管段间的压力变化,考察微通道管长、流量、浓度及温度等因素对模拟油田水在微通道反应器内硫酸钡沉积行为的影响。实验结果表明,随着管路增长、流量增大、浓度增加,微通道中硫酸钡的沉积速率加快,沉积量增多,且呈非线性增加趋势,而温度升高使得微通道管路中离子扩散加快,硫酸钡沉积速率增大,但由于温度的小幅度升高并没有使硫酸钡溶度积发生明显变化,因此硫酸钡沉积量增加较少。采用扫描电镜观察管道内进出口处硫酸钡的结垢形态,验证了不同因素对管路沉积情况和结晶形态的变化。研究得出受结晶成核的影响,管道内硫酸钡的沉积结垢并非均匀简单的沉积过程,其晶粒形成可分为两个阶段,即成核阶段和晶体生长阶段。     

酯交换法合成2，6-萘二甲酸乙二醇酯工艺优化及动力学研究

以2,6萘二甲酸二甲酯（NDC ）与乙二醇（EG ）为原料,醋酸锌为催化剂,在一定条件下,研究了合成2,6萘二甲酸乙二醇酯（BHEN ）的酯交换反应条件及动力学规律。详述了反应温度、NDC与EG物质的量的比以及催化剂浓度等因素对酯交换反应的影响,确定了酯交换反应最优工艺条件：反应温度为210℃;n（NDC）：n（EG）为1∶10;n（催化剂）：n（NDC）为10×103。在不同反应温度下酯交换反应基本符合二级反应动力学规律,反应表观活化能为53.62 Kj/mol。     

振动流化床中双组份颗粒分离特性

在圆柱形振动流化床中,对13种体系进行了双组份颗粒分离特性的研究. 通过分析上部与下部沉积组份的浓度,采用Williams的分离系数作为目标值,考察了振动参数及操作参数对分离特性的影响. 根据实验结果,采用Zhang–Peng分离判别系数与振动强度的综合来判定分离体系.     

气升式内循环反应器的数值模拟和结构参数

采用Euler-Euler双流体模型对内循环反应器(高1240 mm,直径165 mm,导流筒高590 mm)进行数值模拟,考察了表观气速、导流筒结构(导流筒内径比Dt/D,底隙高度)对反应器内上升区、下降区流体力学参数(气含率、液体速度)的影响. 结果显示,表观气速、导流筒内径、底隙高度对反应器气含率、液体速度有很大影响,随表观气速增加,反应器上升区、下降区气含率都增加,导流筒内径比为0.58时更易实现气液循环,底隙高度为30 mm时反应器内下降区气含率、气液速度都最小;气液分离器角度越大,进入下降区的气体越多,当气液分离器角度为45o时,能更好地实现气液循环.     

振动重介质流化床细粒焦渣混合物的分选

在间歇振动流化床中研究了细粒焦渣混合物的分离。通过考察细粒焦、细粒渣及细粒焦渣混合物的入选体积量对床层密度和分选效率的影响，得出适宜的操作条件。在此条件下对细粒焦渣混合物进行了分选实验，得到了较佳的分离效率。     

2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸催化条件的研究

在半连续搅拌釜中,以乙酸钴、乙酸锰、溴化钾和乙酸钾为催化剂,研究了2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)液相空气氧化制2,6-萘二甲酸的过程。通过红外光谱、测酸值和高效液相色谱法对所得固体产物进行定性分析,确认产物为2,6-萘二甲酸。采用反相高效液相色谱法分析不同催化条件下2,6-萘二甲酸的收率和纯度,确定了n(Co+Mn)／n(HAc),n(Co)／n(Co+Mn),n(Br)／n(Co+Mn),n(Co+Mn)／n(2,6-DIPN)和n(K+)／n(Co+Mn)对反应的影响,从而得到了反应适合的催化条件。在此催化条件下,当反应压力3.0 MPa、温度170℃、体系水含量(质量分数)7％和n(O2)／n(2,6-DIPN)=53.6时,2,6-萘二甲酸的收率和纯度分别为73.3％和98.3％。     

温和条件下纳米氧化铁催化剂催化氧化环己烷的反应性能

 采用超声波方法制备的纳米氧化铁催化剂,分别以叔丁基过氧化氢和异丁醛为引发剂,考察了温和条件下操作条件、催化剂用量、引发剂用量、空气量对环己烷的催化氧化反应。结果表明,以叔丁基过氧化氢和异丁醛为引发剂,在反应温度70℃、常压、反应时间3h时,环己烷的转化率分别可达到15.5%和16.8%,环己醇、环己酮、环己基过氧化物总选择性分别为90.2%和94.5%。在同样的反应条件下,以异丁醛作引发剂环己烷的转化率与总选择性均比以叔丁基过氧化氢作引发剂的高。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO_4纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/Triton X-100摩尔比(R)、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术(DLS)对微乳液液滴进行测定。实验结果表明:室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11~4.22之间是纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO_4颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO_4粒径为18~22 nm,产率可达87.5%。