2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸在C_6—C_8烷烃中溶解度的测定与关联

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(ABB酸)是合成2-戊基蒽醌的重要中间体,简便高效地从反应混合物中分离纯的ABB酸是合成2-戊基蒽醌的关键步骤。文中采用液相色谱仪内标法测试了ABB酸质量浓度范围为0.9×10-9—21×10-9g/L标准液的峰面积,建立了ABB酸质量浓度与峰面积的线性关系。利用该线性关系,采用平衡法实验测定了系列温度下,ABB酸在直链烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷)体积分数为0.750—0.875的直链烷烃/邻二氯苯混合液体系中的溶解度数据。ABB酸在混合溶剂中的溶解度随直链烷烃的体积分数增大而降低,随温度降低而降低。采用溶剂析出法从溶剂中分离ABB酸时,温度应低于283.15 K,直链烷烃的体积分数大于0.84,直链烷烃使用正己烷。使用修正的λ-h方程关联了实验数据,修正项具有普适性。所有结果均取3次测试结果的平均值。     

SO42-/Zr-HMS中孔分子筛的合成及其催化性能

 以十二胺（DDA）作模板剂、正硅酸乙酯为硅源，合成了过渡金属Zr取代的六方中孔分子筛Zr-HMS，进而用H₂SO₄溶液浸渍Zr-HMS而得到SO₄^2-/Zr-HMS中孔分子筛。采用XRD、TG和BET等手段表征了这两种中孔分子筛的结构和酸性，在间歇不锈钢高压反应釜中考察了其萘异丙基化的催化性能, 并考察了SO₄^2-/Zr-HMS制备工艺条件对其萘异丙基化催化性能和结构的影响。结果表明，SO₄^2-/Zr-HMS是一种具有中孔结构的固体超强酸催化剂，在萘的异丙其化反应中具有一定的活性和选择性，其适宜的制备工艺条件为：n(DDA)/n(Si)=0.15，n(Zr)/n(Si)=0.03，n(H₂O)/n(Si)=80，n(EtOH)/n(Si)=8。     

甲基磺酸的研制与应用

本文较详细地介绍了合成甲基磺酸的3种方法及其试验结果，并进而讨论了用甲基磺酸作催化剂合成丙烯酸丁酯的优越性，用序贯试验设计的方法确定了较佳试验条件是真空度为0.0635MPa,温度为102.5℃，丙烯酸与丁醇的摩尔比为1：1．47。     

振动重介质流化床细粒焦渣混合物的分选

在间歇振动流化床中研究了细粒焦渣混合物的分离．通过考察细粒焦、细粒渣及细粒焦渣混合物的入选体积量对床层密度和分选效率的影响，得出适宜的操作条件．在此条件下对细粒焦渣混合物进行了分选实验，得到了较佳的分离效率。     

H2O2/乙腈体系下MgO催化环己酮Baeyer-Villiger绿色氧化合成ε-己内酯的研究

在H₂O₂/乙腈体系下以沉淀法制备的MgO为催化剂催化Baeyer-Villiger（B-V）氧化环己酮合成ε-己内酯,考察了制备条件和反应条件对环己酮转化率和己内酯收率的影响。根据实验结果,Mg(NO₃)₂·6H₂O为前体,在煅烧温度为600℃、煅烧时间为2 h时制备MgO氧化性能最佳,由X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）进行了分析,可知随温度升高MgO粒径逐渐增大,500~800℃范围内,MgO晶粒尺寸由9.53 nm增大到29.49 nm。在n（催化剂）∶n（环己酮）=0.45∶1、n（乙腈）∶n（环己酮）=12∶1、n（双氧水）∶n（环己酮）=10∶1、70℃、6 h时获得环己酮转化率95.2%及ε-己内酯收率83.1%。对双氧水B-V氧化环己酮机理进行了深入的研究,采用在线原位红外光谱对反应进行实时监测与分析,验证了其过氧缩酰胺反应路径。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO₄纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/TritonX-100摩尔比（R）、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比（P）对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术（DLS）对微乳液液滴进行测定。实验结果表明：室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11～4.22之间是纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO₄颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO₄粒径为18～22 nm,产率可达87.5%。     

均一粒径BaSO4微球的合成及产率

以BaCl_2、Na_2SO_4为原料,乙二胺四乙酸二钠(EDTA×2Na)为络合剂,采用络合法合成了均一粒径的BaSO_4微球,并利用XRD、FTIR、XRF、SEM及DLS对BaSO_4微球进行了表征。考察了EDTA×2Na用量、反应物浓度、反应温度、二次调节pH对BaSO_4微球形貌和产率的影响。BaSO_4微球合成的最佳条件为:c(BaCl_2)=1.0mol/L,n(EDTA×2Na)∶n(BaCl_2)∶n(Na_2SO_4)=1∶1∶1,反应温度55℃,pH=9.0。结果表明:合成产物是BaSO_4,单分散且粒径在1.3~1.8μm范围内的微球占总颗粒数量的47.01%,产率为74.15%。二次调节pH=7.0可将BaSO_4的收率由74.15%提高至87.88%,但除了获得粒径1.5~2μm的BaSO_4微球外,还会获得大量亚微米级BaSO_4颗粒,导致产物粒径均一性下降。     

Fe2(SO4)3/膨润土固体酸催化剂的制备及催化性能考察

通过对膨润土酸化处理得到活性白土,并以活性白土为载体浸渍负载硫酸铁,得到Fe2（SO4）3／膨润土固体酸催化剂。通过萘的异丙基化反应考察硫酸质量分数、硫酸铁溶液浓度以及活化温度对Fe2（SO4）3／膨润土催化性能的影响,得出了适宜的催化剂制备工艺条件;硫酸质量分数为10％,硫酸铁溶液浓度为0．08mol／L,活化温度为200℃。并用XRD,BET,TG和SEM对催化剂进行了表征。     

混合物入选体积量对振动流化床分离特性的影响

利用计算机在线测量床层密度及分析颗粒在床层中的分布,考察入选体积量对流化床中床层密度及颗粒分离效率的影响。研究表明,当入选体积量的分选上限为２０％时,流化床才能对颗粒混合物进行有效的分选,并且在振动条件下比在非振动条件下的分选效率略高一些,这些研究结果对有振动重介质流化床分离细粒焦渣混合物具有一定的指导意义。     

采用电阻层析成像技术测量三相外环流反应器中相含率的实验研究

结合电阻层析成像技术和差压法,以平均粒径为3 mm的聚氨酯为固相,空气为气相,水为液相,对f90 mm的气升式三相外循环环流反应器中局部相含率及其径向分布进行了研究. 结果表明,在实验范围内,增大固相体积分率不影响气含率在上升管中的分布特征;固含率随着表观气速的增大先增大,当表观气速ug=0.09 m/s时反应器达到充分发展段,固相已充分循环;上升管中气固虚拟相的径向分布呈中心高、边壁低的特征,但并非严格对称,在r/R=0~0.2间出现极大值;下降管中气固虚拟相在径向上分布较为均匀. 本工作证实了两种技术相结合测量气液固三相相含率的可行性.