低共熔溶剂催化合成环氧大豆油工艺研究

以大豆油为原料,氯化胆碱-甲磺酸形成的低共熔溶剂为催化剂,考察反应温度、催化剂用量、乙酸用量、过氧化氢用量及反应时间等因素对环氧化反应的影响,并通过响应面分析法优化环氧大豆油制备工艺。研究表明,氯化胆碱-甲磺酸低共熔溶剂具有较好的催化环氧化反应性能,以其为催化剂,并通过响应面分析法优化的环氧大豆油最佳合成条件为：反应温度73 ℃,催化剂量4.8 wt%,H2O2用量为72 wt%,反应时间3.6 h,乙酸用量9 wt %,此条件下,环氧大豆油的环氧值为6.98,该结果与模型预测值基本相符。     

SO_3H-功能化酸性离子液体催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,SO3H-功能化酸性离子液体为催化剂,合成苯甲醛乙二醇缩醛。选取醇醛物质的量比、反应时间、离子液体用量、带水剂量4个因素进行中心组合优化试验,运用响应面法得出苯甲醛乙二醇缩醛最佳合成工艺条件为:醇醛物质的量比1.4∶1,反应时间2 h,离子液体用量为醛用量的4.5%,带水剂量10m L。在此最佳反应条件下苯甲醛乙二醇缩醛收率为88.6%,此结果与模型预测值基本相符。     

脂肪醛对Mailllard模型体系含硫挥发性产物的影响

本实验研究了脂类氧化产物脂肪醛包括己醛、庚醛、辛醛和壬醛对L- 半胱氨酸与D- 葡萄糖组成的Maillard反应体系含硫挥发性成分的影响。D- 葡萄糖与L- 半胱氨酸组成的模型体系在140℃反应1h,通过GC-MS 分析,共检测到29 种含硫的挥发性产物,其中包括13 种噻吩类化合物、7 种噻唑类化合物和9 种硫醇及硫醚类化合物,噻吩类化合物种类最多而且含量最高;在反应体系加入脂肪醛以后,增加了2- 烷基噻唑类和长链脂肪族硫醇两类化合物,原来体系中的大多数含硫挥发性化合物的含量都有一定程度的减少,但具有烤香及焦香味的4- 羟基-2,5- 二甲基-3(2H)- 噻吩酮的量有一定增加,噻吩类化合物的总量略微下降,噻唑类增加,硫醇及硫醚类产物基本保持不变,总的含硫挥发性产物的量在加入脂肪醛后基本保持不变。     

Ce改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯

采用离子交换法合成多种稀土改性硅钨酸催化剂M_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)(M=La, Ce, Pr, Nd, Sm; x=1/3, 2/3, 1,4/3),并利用FTIR、 XRD、 TGA-DTG、固体核磁共振结合探针分子技术(31P-TMPOMAS-NMR)对Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)结构、稳定性及酸性进行了表征;结果表明,Ce1/3H3Si W12O40催化剂在月桂酸单甘酯制备中显示出最好的催化性能。稀土Ce有效结合到硅钨酸上,制备的催化剂保持了完整的Keggin结构。与纯硅钨酸相比,CexH4–3xSiW12O40的酸强度有所减弱,但由于该类催化剂较强的Br?nsted酸性及Br?nsted-Lewis酸性位间的协同效应,使Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)在月桂酸单甘酯的制备中具有良好的催化性能。以Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)为催化剂,在甘油/月桂酸物质的量比为4、催化剂用量为月桂酸质量的4%、反应温度423 K、反应时间120 min下,月桂酸单甘酯产率为78.4%;动力学研究表明,该反应活化能为42.37 kJ/mol;Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)催化剂经5次回收利用后,月桂酸单甘酯的产率为71.4%,具有较好的重复使用性能。     

酸性离子液体催化月桂酸制备生物柴油工艺的研究

以新型酸性离子液体1-丁基喹啉硫酸氢盐（[BQu]HSO4）为催化剂催化月桂酸与甲醇酯化反应制备生物柴油工艺研究,详细考察了离子液体用量、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度等因素对月桂酸甲酯产率的影响。在单因素实验基础上利用响应面分析法优化月桂酸甲酯的最佳制备工艺条件为：离子液体用量为月桂酸质量的1.3%,甲醇与月桂酸摩尔比为2.8:1,反应时间3.2 h,反应温度373 K,此条件下生物柴油产率为96.3%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,制备月桂酸甲酯反应的活化能为25.25 kJ/mol,动力学方程为： 。     

功能化氯球共价固载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯工艺研究

以氯球为载体,经哌嗪功能化后通过共价固载方式与硅钨酸作用制备哌嗪改性氯球固载硅钨酸催化剂,借助FT-IR、XPS、XRD和31P-MAS NMR等技术手段对催化剂结构及酸性能进行表征,同时探究该催化剂在月桂酸（LA）与甘油（GL）选择性酯化制备月桂酸单甘脂（GML）反应中的催化性能。研究表明,固载型催化剂[CPPI]2H2SiW12O40具有较好的LA转化率和最好的GML产率。催化剂适宜的Br?nsted酸性及“假液相”特性是该催化剂具有高活性的原因。在GL/LA物质的量比5:1,催化剂量5 wt%,反应时间2 h,反应温度423 K条件下GML平均产率为79.5%。     

氨基功能化硅酸盐固载磷钨酸催化制备生物柴油及动力学研究

以介孔硅酸盐(TUD-1)为载体,经氨基功能化、磷钨酸固载化制备介孔硅酸盐固载磷钨酸催化剂(TUD-1-NH₂-PW),并利用XPS、XRD、TGA-DTG、BET、正丁胺电位滴定法等技术手段与方式对催化剂的结构和酸性进行表征,同时考察该催化剂在催化棕榈酸与乙醇酯化制备生物柴油反应中的催化性能。研究结果表明,TUD-1-NH₂-PW催化剂具有较好的催化酯化活性和稳定性。利用响应面分析法优化所得生物柴油的产率为96.86%,结果与模型预测值基本符合。优化条件下,合成生物柴油的反应级数为1.94,表观活化能为28.10 kJ/mol,动力学方程为：■。     

氨基酸改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯工艺研究

以氨基酸、硅钨酸为原料制备系列氨基酸改性硅钨酸催化剂,并利用FT-IR、XRD、TGA等技术手段对催化剂结构进行表征,研究其结构、热稳定性及其在选择性酯化制备月桂酸单甘酯(GML)反应中的催化性能.研究表明,[GlyH]H3SiW12O40催化剂因具有强的Br?nsted酸性和"假液相"特性而呈现较好的催化性能.利用响...     

Br?nsted–Lewis酸性离子液体催化大豆油与甲醇酯交换研究

以制备的Brφnsted-Lewis酸性离子液体[HO_3S-(CH_2)_3-mim]C1-xFeCl_3为催化剂,大豆油为原料,通过酯交换反应制备生物柴油。考察醇油物质的量比、催化剂的用量、反应温度和反应时间等因素对酯交换反应的影响。在此基础上运用响应面分析法得出合成生物柴油的最佳工艺条件为n(醇):n(油)=16:1,催化剂用量为原料大豆油质量的8%,反应温度为120℃,此条件下反应24 h生物柴油的产率可达94.1%,与回归模型预测的实验结果相当。Brφnsted-Lewis酸性离子液体催化剂与产品易于分离,在重复使用6次以后,仍保持良好的催化活性。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。