高效液相色谱法同时测定药物中异烟肼、异烟酸、异烟酰胺和4－氰基吡啶

建立了以甲醇醋酸钠溶液（体积比为１２∶８８）为流动相，同时分离和测定制药生产流程中的异烟肼、异烟酰胺、异烟酸和４氰基吡啶的高效液相色谱法。方法各组分的质量浓度线性范围和检出限分别为：异烟肼０１１～１０６０ｍｇ／Ｌ和０１１ｍｇ／Ｌ；异烟酰胺和异烟酸００７～１０２０ｍｇ／Ｌ和００７ｍｇ／Ｌ；４氰基吡啶０２６～１０２３ｍｇ／Ｌ和０２６ｍｇ／Ｌ。对高含量组分测定７次，其ＲＳＤ＜１％，微量组分的ＲＳＤ＜１０％。     

超高效液相色谱法快速同时分析水样中4种有机酸和1种糠醛

建立了超高效液相色谱-紫外检测器同时快速直接测定水中4种有机酸和1种糠醛的分析方法。样品经针头滤膜过滤,ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱分离,流动相为甲醇和水,梯度淋洗条件为0-2.0min,2.0%甲醇;2.0-2.5min,2.0%-10.0%甲醇;2.5-7.0min,10.0%甲醇;流速0.30mL/min,紫外检测波长210-275nm,采用外标法定量,方法相关系数均大于0.9990。实际检测表明,此方法下4种有机酸和1种糠醛可实现完全分离。方法各组分加标回收率在79%~114%之间,相对标准偏差在0.51%-7.66%之间,方法检出限在1.00-5.00ng/mL之间。该方法简单、快速、准确,可用于水介质样品中有机酸及糠醛的同时检测。