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本文研究了逆固相基质分散净化和气质联机测定土壤中DDT残留量的方法.样品用丙酮/正己烷(11,v/v)超声波提取,然后用固相材料吸附净化,用GC-MS(选择离子方式)测定.结果表明,改良后的QuEChEPS方法步骤简单,费用低廉,高效准确,方法的添加回收率在99%至107%之间,线性方程的P2>0.99,适合大批量样本快速检测土壤中DDT的残留量.用该法测定了某农药厂周围和厂区地下土壤0.2-10m深的样本115个,为进一步治理提供了数据支持.结果表明,土壤样本中∑DDT(p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD,p,p′-DDT)的残留量在0.045 mg/kg至14271.96mg/kg之间,多数样本残留量超过国家标准GB15618-1995,DDT在研究地块表现出显著的空间变异趋势,深层土壤样本中p,p′-DDT降解为p,p′-DDD显著. 相似文献
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衍生化-高效液相色谱法测定水稻中的代森锰锌 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了简单、快速测定水稻巾杀菌剂代森锰锌的检测方法.水稻样品用L-半胱氨酸盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液震荡提取,在pH值6.5~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(体积比3:1)的混合溶液甲基化.有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱AilgentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比40:60),流速1.0 mL/min,UV 272 nm检测.以外标峰面积法定量.结果表明:代森锰锌的添加质量分数在0.05~2.0 mg/kg范围内,平均回收率为79.6%~92.9%,变异系数为0.6%~5.0%,均在农药残留测定所允许的范围内.该方法的最低检出限(LOD)为0.03 mg/kg,最低检测质量分数(LOQ)为0.1 mg/kg. 相似文献