葱、姜、萝卜和豇豆中戊唑醇残留检测及膳食风险评估

目的 研究葱、姜、萝卜、萝卜叶和豇豆中戊唑醇残留检测方法,分析相同施药措施下4种蔬菜中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估.方法 采用QuEChERS前处理方法进行样品提取,高效液相色谱-串联质谱法检测;运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估.结果 当添加水平是0.0...     

逆固相基质分散净化和气质联机法测定土壤DDT残留

本文研究了逆固相基质分散净化和气质联机测定土壤中DDT残留量的方法.样品用丙酮/正己烷(11,v/v)超声波提取,然后用固相材料吸附净化,用GC-MS(选择离子方式)测定.结果表明,改良后的QuEChEPS方法步骤简单,费用低廉,高效准确,方法的添加回收率在99%至107%之间,线性方程的P2＞0.99,适合大批量样本快速检测土壤中DDT的残留量.用该法测定了某农药厂周围和厂区地下土壤0.2-10m深的样本115个,为进一步治理提供了数据支持.结果表明,土壤样本中∑DDT(p,p′-DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDD,p,p′-DDT)的残留量在0.045 mg/kg至14271.96mg/kg之间,多数样本残留量超过国家标准GB15618-1995,DDT在研究地块表现出显著的空间变异趋势,深层土壤样本中p,p′-DDT降解为p,p′-DDD显著.     

衍生化-高效液相色谱法测定水稻中的代森锰锌

建立了简单、快速测定水稻巾杀菌剂代森锰锌的检测方法.水稻样品用L-半胱氨酸盐酸盐和乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液震荡提取,在pH值6.5～8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(体积比3:1)的混合溶液甲基化.有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用反相高效液相色谱分离,色谱条件:色谱柱AilgentTC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比40:60),流速1.0 mL/min,UV 272 nm检测.以外标峰面积法定量.结果表明:代森锰锌的添加质量分数在0.05～2.0 mg/kg范围内,平均回收率为79.6%～92.9%,变异系数为0.6%～5.0%,均在农药残留测定所允许的范围内.该方法的最低检出限(LOD)为0.03 mg/kg,最低检测质量分数(LOQ)为0.1 mg/kg.