稻壳热解油及其酯化产物的GC／MS分析

以酸性树脂作为催化剂,采用CH3OH和C2H5OH分别对稻壳热解油（RHPO）进行催化酯化反应,用正己烷、CCl4、CS2、苯和CH2Cl2分别萃取酯化前后的稻壳热解油,并采用气相色谱／质谱（GC／MS）对稻壳热解油进行表征。结果表明,稻壳热解油在苯中的可溶性最好,但其可溶物中酯类成分含量较低;CH3OH对有机酸的酯化效果优于C2H5OH;在稻壳热解油所检测的成分中,酚类含量最高,其次为酮类和烃类。通过对酯化产物的分析,推测稻壳热解油中可能含有有机酸。     

扫描电子显微镜在摩擦学研究中的应用

分别介绍了扫描电子显微镜与X射线能谱分析、扫描隧道显微镜、透射电镜、X-射线衍射和X射线光电子能谱的联用技术及"原位跟踪"观测技术.综述了扫描电子显微镜在摩擦学研究中的应用.     

从高温煤焦油中分离缩合芳香族化合物的基础研究和技术开发

高温煤焦油(High-temperature coal tar,简称HTCT)是以焦煤为主的烟煤在隔绝空气的条件下于1000 ℃左右热解得到的深褐色黏稠状液体,一般占原料煤质量的5%左右。HTCT的组成极其复杂,主要组分是缩合芳香族化合物,特别是缩合芳烃。缩合芳香族化合物用途广泛,是十分重要的有机化学品。作为纯品,缩合芳香族化合物的价格一般随着芳环缩合程度的增加而剧增;在相同环数的情况下,含杂原子(特别是含多个杂原子)的缩合芳香族化合物的价格远高于缩合芳烃的价格。由于HTCT组成的复杂性,从HTCT中分离出缩合芳香族化合物纯品面临极大的挑战。针对传统分离HTCT工艺存在的能耗大和分离效果差的问题,本研究团队开发了通过逐级萃取、加压梯度柱层析和分步结晶的逐级分离HTCT的技术,较详细地考察了分离过程中涉及的溶质、溶剂和固定相之间的作用力,从HTCT中成功地分离出一系列缩合芳香族化合物纯品;利用该技术,也可从煤的萃取物和热溶物中富集一系列有机化合物,包括缩合芳香族化合物。     

硒催化水合肼还原间二硝基苯制间硝基苯胺

研究了在温和条件下硒催化水合肼还原间二硝基苯（m—DNB）制备间硝基苯胺（m—NA）。考察了溶剂配比、水合肼用量、硒粉用量和NaOH用量等因素对反应的影响。结果表明,在温和条件下,硒对水合肼还原m—DNB制备m—NA有很高的催化活性和选择性。得到较适宜的工艺条件为：V（乙醇）／V（水）=10：1,2mmolm—DNB,3．1mmol水合肼,0．04gNaOH和0．02g硒粉,于75℃反应2h,m—DNB的转化率为100％,m—NA的选择性为98．7％。     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚（PE）萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物（PESF）和石油醚不溶物（PEIF）。在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3。用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1-6环芳烃,还有少量含杂原子（氧、氮、硫）的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物。结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分。     

氢醌单乙酸酯的合成

本文采用易于制备的负载型碱K2CO3－AI2O3合成了氢醌单乙酸酯。实验结果表明氢醌与乙酸酐在极性溶剂中反应的产率较高,在乙酸乙酯中反庆氢醌单乙酸酯产率达58．9％,而在非极性溶剂甲苯中反应氢酯单乙酸酯产率较低。     

分子煤化学与煤衍生物的定向转化

从煤中获取“特异化学品”是煤炭非燃料利用的重要途径,对煤大分子进行“剪裁”,获取“特异化学品”和对这些“特异化学品”进行“缝制”是分子煤化学的两个重要内容,总结了煤衍生物的种类及它们可以获取的高附加值产品,分析了煤衍生物定向转化的合理途径,指出了煤衍生物定向转化中存在的问题,并提出解决办法。     

微波辐射下神府煤的催化加氢

以甲醇作为溶剂和萃取剂考察了在较温和的条件（140 oC,氢气初压0.7 MPa,微波辐射15 min）下活性炭、Ni和Pd/C催化剂对神府煤加氢反应的影响。结果表明：反应混合物在甲醇中的萃取率按非催化加氢< AC催化的加氢< Ni催化的加氢< Pd/C催化的加氢的顺序递增;通过GC/MS和FTIR分析可看出在不同反应条件下萃取物和萃余物组成的变化。     

吲唑的简便合成

以邻硝基甲苯为原料,在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸,收率62%。邻硝基苯乙酸用8%硫化铵溶液在回流温度下还原2 h后再进行重氮化反应,将得到的重氮盐溶液于室温放置24 h得到吲唑,收率71%。两步总收率44%。     

煤液化基础研究进展

综述了煤结构、煤相关模型化合物反应及煤与生物质共液化的研究进展 .着重讨论了煤结构的研究方法、煤的物理结构及煤分子结构的发展情况 ,供氢溶剂、金属及其硫化物在煤液化中的作用 ,模型化合物的分子结构和反应性的关系及模型化合物反应的动力学 ,煤与废塑料和木屑共液化等 .指出基于煤分子结构和煤液化理论研究的突破 ,可望开发出可行的煤液化工艺 ,实现煤的高附加值转化 .