医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致     

格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇

以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法     

PVP及其共聚物的残量NVP单体的气相色谱测定法

研究了聚乙烯吡咯烷酮 ( PVP)及其共聚物残量的乙烯基吡咯烷酮 ( NVP)单体气相色谱分析方法。使用 2 0 %聚二乙二醇丁二酸酯 /硅烷化 1 0 2白色担体填充色谱柱 ,选出了最佳的色谱分析条件。该方法有较好的精密度和准确度 ,并且分析速度快。可用于定量分析 PVP产品以及有关NVP聚合反应中的残量 NVP单体     

甲醇氧化生产甲醛装置的工艺查定及分析(Ⅰ)

对湖北省宜化股份有限公司 3 .5万t·a-1甲醛生产装置进行了物料查定 ,以工厂生产参数和分析结果为依据 ,计算了反应原料的氧醇比、水醇比、配料浓度 ,校核了反应器的选择性、转化率、收率 ,列出了物料衡算表     

溶剂萃取过程自动控制技术在钽铌分离中的应用

介绍溶剂萃取过程自动控制技术在钽铌湿法分离过程中的应用。通过分析钽铌分离过程平衡浓度分布,确定敏感点并在线测量该点浓度,采用专家专家控制系统实现自动控制的方法及实践结果。     

诺卜醇及其衍生物的合成与应用

对诺卜醇及其衍生物的合成与应用进行了讨论和综述     

结晶分离技术新进展

概述了结晶分离理论和模拟优化的发展,综述了冷却剂直接接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏-结晶耦合、氧化还原-结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法.合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证,对降膜结晶装置、Bremband结晶工艺和板式结晶器进行评价.指出今后需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、结晶过程传热传质机理方面的研究.     

硅灰石型烧结微晶玻璃及其应用前景

简要介绍了硅灰石型烧结微晶玻璃的工艺原理,生产工艺,着重分析和读者论论其生产现状及存在的问题,并阐述其应用现状及前景。     

QZ201/QZ202型二段炉转化催化剂的工业应用

以高温烧结氧化铝为载体,镍为活性组份,高熔点稀土氧化物为助剂制备的二段转化炉催化剂具有使用强度高,耐热性能好,转化活性稳定。床层阻力降低等特点。工业应用结果表明,该催化剂的综合性能达到国内同类催化剂的水平。     

Oxidative catabolism of α-tocopherol in rat liver microsomes

The goal of this study was to clarify the mechanism responsible for the catabolism of α-tocopherol. The vitamin, bound to albumin, was incubated with rat liver microsomes and appeared to be broken down. Optimal production of the metabolite was obtained when 1 mg of microsomal protein was incubated with 36 μM of α-tocopherol in the presence of 1.5 mM of NADPH. Chromatographic and mass spectrometric analyses of the metabolite led to the conclusion that it consists of an ω-acid with an opened chroman ring, although we could not perform nuclear magnetic resonance analysis to confirm this. Our data show that α-tocopherol is ω-oxidized to a carboxylic acid and that this process can occur in rat liver microsomes in the presence of NADPH and O₂. The oxidation to the quinone structure appears to be a subsequent event that may be artifactual and/or catalyzed by a microsomal enzyme(s).