12Cr1MoVG钢管表面折叠形成原因分析及改进

12Cr1MoVG热轧圆钢制造的钢管表面出现折叠缺陷.利用金相显微镜、扫描电镜等手段通过对钢管表面缺陷形成的原因进行分析,发现折叠缝隙内存在灰色氧化物,在折叠缝隙附近存在高温氧化质点,折叠缝隙边缘组织存在明显脱碳,并追溯热轧圆钢表面质量及铸坯表面质量.结果 表明,钢管表面存在的折叠状缺陷是热轧圆钢表面裂纹缺陷经穿管所致...     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

含亚硝酸盐猪肉粉参考物质研制方法的探究

目的 建立一种制备含目标浓度NaNO2猪肉粉参考物质的可行方法。方法 将一定浓度的NaNO2溶液加入生鲜猪肉馅中, 考察不同时间点生鲜猪肉中NaNO2的残留量; 生鲜猪肉加入一定浓度的NaNO2, 常压蒸煮沸后考察不同时间点肉中NaNO2的残留量; 考察烘干法和冷冻干燥法对猪肉粉中NaNO2残留量的影响。结果 通过实验结果和数据分析, 生鲜猪肉常压煮熟粉碎制得肉糜, 放冷后浸泡于一定浓度的NaNO2溶液中, 浸泡后的肉糜装瓶或铺盘后在80 ℃预冻条件下预冻1 h, 冷冻机的操作压力控制在0.06~0.2 Mbar之间, 冷冻干燥的温度设置不超过30 ℃, 解析干燥温度设置在10~30 ℃, 在此条件下进行冷冻干燥, 过筛混匀, 最终制得含目标浓度的NaNO2猪肉粉参考物质。结论 该方法可以快速准确制得含目标浓度NaNO2的猪肉粉参考物质, 对实际食品检测和食品安全的控制起到重要作用。     

Optimization of nobiletin extraction assisted by microwave from orange byproduct using response surface methodology

Nobiletin (NOB) is a well-known polymethoxylated flavone that has only been found in citrus. The objective of this study is to obtain the optimal conditions for extracting nobiletin from sweet orange residues by microwave-assisted extraction (MAE) using response surface method. By using the Box-Behnken experimental design and SAS software 3 independent variables including solid/solvent ratio, microwave power, and treatment time were examined for the response variable nobiletin extraction yield. The regression Eq. 7 statistically significant (p<0.001) and R² was 0.9189. Based on our regression result and considering the feasibility of experiment conduction, we chose the following independent variable values as the optimized conditions for the extraction of NOB: 1:21.91 (g/mL) for the solid/solvent ratio, 14.16 min for the treatment time, and 693.72 W for the microwave power. Under these conditions, the nobiletin yield of 267.8 μg/g of byproduct was achieved.

     

碳源对圆酵母(Torula sp.)B84512发酵合成赤藓糖醇及副产物甘油的影响

研究了圆酵母(Torula sp.)B84512以不同碳源发酵产赤藓糖醇过程中副产物甘油的生成与消耗情况。发现该菌株在以任何碳源为底物发酵过程中均会产生甘油,且在发酵中后期甘油逐渐被消耗。以甘油为唯一碳源时该菌株合成赤藓糖醇的速率及产率均低于葡萄糖。葡萄糖为圆酵母B84512发酵产赤藓糖醇的最佳碳源。采用分批补料的方式提高赤藓糖醇的产率并期望能抑制甘油的生成,实验结果表明补料至总糖浓度为50%时赤藓糖醇产量最高为253 g/L,产率为1.03 g/(L.h)。但甘油产量与葡萄糖的浓度呈正相关,分批补料并不能有效抑制甘油的生成,反而导致发酵周期大大延长,对于工业化生产极其不利。通过对甘油的生成及消耗过程中关键酶胞浆3-磷酸甘油脱氢酶(ctGPD)、3-磷酸甘油酯酶(GPP)、线粒体3-磷酸甘油脱氢酶(mtGPD)酶活测定,确定胞浆3-磷酸甘油脱氢酶为甘油合成途径的关键酶,为以后对圆酵母B84512中甘油代谢途径的基因工程改造选育奠定了基础。     

直接挤出制备米粉(线)工艺的优化

为了获得直接挤压制备米粉(线)的最适工艺参数,采用响应面(RSM)方法设计试验方案,对挤压机挤压制作米粉的工艺参数进行优化分析。研究原料含水量、机筒温度、螺杆转速对米粉糊化度的影响。结果表明:3个因素对糊化度影响大小依次为机筒Ⅲ区温度>螺杆转速>原料含水量。通过响应面分析得出挤压米粉最佳工艺:原料含水量35.1%,Ⅲ区温度102℃,螺杆转速117 r/min。在此条件下,米粉糊化度为92.1。与3种市售产品对比,自制米粉在硬度、糊化度、咀嚼性和感官品质方面达到了市售产品平均水平。     

基于智舌的水产品中创伤弧菌快速检测体系的构建

以创伤弧菌为研究对象,探讨智舌在致病性弧菌快速检测中的可行性。首先用基于脉冲伏安法的智舌监测创伤弧菌的生长趋势,并以常规的浊度法验证其可行性;再用智舌鉴别11种致病性弧菌的液体培养物,以确定智舌结合主成分分析法能否将致病性弧菌区分开及其所需的最短时间;最后用智舌结合SIMCA法构建创伤弧菌的模式识别单元。结果显示,可用智舌监测液体培养基中创伤弧菌的生长情况;当在特异性培养基中培养弧菌8h后,智舌能很好地区分11种致病性弧菌;7种电极与其频率段组合下的PCA模型,对所有样本的判别准确率达到100%,说明所建模型可用于创伤弧菌的快速筛检。智舌快速检测创伤弧菌的方法切实可行。     

加工水果中二氧化硫测定方法研究比较

目的根据加工水果的特点,比较及建立一种适合实验室简便快速测定其二氧化硫残留量的方法。方法分别用蒸馏滴定法与离子色谱法对样品中的二氧化硫残留量进行测定和比较。结果全自动蛋白测定仪结合离子色谱仪法测定加工水果中的二氧化硫残留量的准确度、精密度、检出限均优于蒸馏滴定法。结论建立的方法简便省时,结果准确可靠,污染少,适合大批量的加工水果中二氧化硫残留量的测定。     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备与评价-以灭多威为例

目的 建立一种蔬菜冻干粉中氨基甲酸酯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法 以圆白菜为基质, 灭多威为目标物, 采用真空冷冻干燥, 基质添加的方式制备质控样品。采用液相色谱-串联质谱法对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性, 通过观察样品12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性。结果 本方法制备的灭多威质控样品均匀性和稳定性良好。蔬菜冻干粉质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够长期稳定保存。样品中灭多威的制备值与测得值较好吻合。结论 本研究确立了蔬菜冻干粉中灭多威质控样品的制备方法, 所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性, 为氨基甲酸酯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。