叶腊石干法研磨过程中偏叶腊石相的HRTEM研究

采用高分辨透射电镜(HRTEM)对叶腊石研磨的中间产物偏叶腊石相进行晶体结构的研究,并就研磨与热处理对叶腊石晶体结构的影响首次进行了傅里叶变换红外(FTIR)光谱的对比.结果表明:(1)干法研磨过程中,叶腊石研磨的中间相为偏叶腊石,且研磨使得叶腊石的晶体结构出现明显的晶格膨胀,其中研磨作用对叶腊石沿其c轴方向的晶体结构的影响较大.(2)研磨或者热处理条件下,叶腊石的FTIR光谱中3673 cm-1处峰形尖锐的羟基伸缩振动峰的强度随着研磨时间或煅烧温度的增大而逐渐降低,并最终消失.该结论表明热与机械力研磨处理对叶腊石晶体结构的破坏具有相似性.     

火花直读光谱法测定合质金的含铂量

为了解决合质金成分快速测定需求,建立了火花直读光谱法测定合质金中铂含量的方法。用铣削法处理试样表面,优化光源激发条件为:高压设定1000 V、冲洗时间3 s、预燃时间10 s、曝光时间5 s,氩气流量3.5 L/min,以319.80 nm谱线作为参比线,优选Pt 265.95 nm为分析谱线。该方法下铂元素在0.0002%~0.105%范围内与发射强度的线性关系良好,相关系数大于0.999。利用高、低铂含量的光谱金标样进行精密度试验,铂元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3%~7.4%之间。对合质金未知样品进行正确度试验,铂含量测试结果与ICP-AES法基本一致。另外通过漂移校正验证了仪器的测试稳定性。