电子能量损失谱及其在纳米多层膜研究中的应用

本文介绍了电子能量损失谱的基本原理、能量过滤成像分析及应用电子能量损失谱计算碳同素异构体的电子密度和sp^2 键结构的含量。同时应用透射电镜（TEM）和电镜配置的能量过滤成像系统（gatan imaging filter），结合电子能量损失谱研究类金刚石（a-C／Ta—C）和Al／AlN两种纳米多层膜的形态、结构和膜中各元素的分布。结果显示透射电镜观察配合电子能量损失谱在纳米多层膜表征中将会扮演一个重要角色。     

CrAlSiN涂层与不同材料配副时的摩擦学特性

目的研究CrAlSiN涂层分别与304不锈钢、TC4钛合金、Al_2O_3陶瓷和GCr15钢四种不同材料配副时的摩擦学特性。方法采用阴极电弧离子镀技术在M35高速钢上制备了CrAlSiN涂层,采用扫描电镜(SEM)、显微硬度计、划痕仪、球-盘式摩擦磨损试验仪和3D轮廓仪分别测试了涂层的结构和性能。结果 CrAlSiN涂层与304不锈钢、TC4钛合金和GCr15钢配副时的磨损形式为粘着磨损和磨粒磨损,其中与亲和性高的304不锈钢、TC4钛合金粘着磨损严重。CrAlSiN涂层与不锈钢对磨时,摩擦系数最高,达到0.71;与GCr15钢对磨时,摩擦系数最低,但摩擦系数波动大;与钛合金对磨时,摩擦系数介于两者之间。CrAlSiN涂层与亲和性较差的Al_2O_3陶瓷之间的磨损形式为磨粒磨损,随着磨损的进行,摩擦系数逐渐降低。结论 CrAlSiN涂层与亲和性较高的材料对磨时,磨损形式为粘着磨损和磨粒磨损,与亲和性较差的Al_2O_3对磨时为磨粒磨损。     

甲烷浓度对金刚石膜表面形貌及其热导率的影响

以甲烷为碳源气体,用直流等离子射流法制备了金刚石膜.研究了不同甲烷浓度对金刚石膜的表面形貌和热导率的影响.结果表明,在甲烷浓度φ(CH4)为1.5%时,可以获得较高热导率的金刚石膜.     

CVD金刚石薄膜及膜-基界面形态

采用直流等离子体财流CVD法在硬质合金基体上沉积了多晶金刚石薄膜,借助XRD、Raman光谱、SEM和EPMA等对金刚石薄膜及膜-基界面的结构、形貌和成分进行了研究.结果表明,结晶度高的刻面型金刚石薄膜质量、纯度较好,膜-基界面处较致密,机械锚固作用明显,结合性能较好沉积前后基体表面形貌变化很大,存在数十微米厚的脱钴-等离子体刻蚀层,等离子体刻蚀导致脱钻表面更加凹凸不平,为金刚石形核提供了有利条件.     

脉冲偏压对电弧离子镀TiCN薄膜组织结构的影响

目的改善TiCN薄膜的组织结构,进一步提高其硬度与结合力。方法采用电弧离子镀技术,通过改变脉冲偏压的幅值,制备一系列的TiCN薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面和截面形貌,采用X射线衍射(XRD)对薄膜进行物相分析,用X射线光电子谱(XPS)表征元素的化学状态,通过能谱仪(EDS)分析薄膜的成分。采用显微维氏硬度计测量薄膜硬度,使用3D轮廓仪测量薄膜厚度,利用多功能材料表面性能试验仪进行划痕测试。结果偏压对薄膜的硬度、结合力、组织结构和沉积速度都有影响。随着脉冲偏压的提高,TiCN薄膜晶粒逐渐细化,沉积速率、结合力有先增大后减小的趋势,TiCN薄膜的硬度保持线性提高。偏压为-200 V时,TiCN薄膜出现C_3N_4新相,此时薄膜的硬度和结合力都大幅度提高,表面形貌发生突变,液滴最多。偏压为-250 V时,TiCN薄膜综合性能最好,并且表面的液滴明显减少,此时硬度值为4017HV,结合力为51 N。结论偏压对组织结构及碳元素在薄膜中的存在形式有一定影响,适当地改变脉冲偏压可以使TiCN薄膜的显微组织更加致密,同时,形成的弥散硬化相使薄膜具备较高的硬度和膜基结合强度。     

电弧离子镀工艺参数对NiCoCrAlYTa涂层沉积的影响

目的研究工艺参数中的气压、偏压、弧电流对该涂层沉积速率、组织结构、成分的影响。方法采用电弧离子镀技术,利用正交试验改变气压、偏压、弧电流三种工艺参数,在镍高温合金上制备NiCoCrAlYTa涂层,借助SEM分析涂层的截表面形貌,EDS检测涂层成分,金相显微镜检测涂层的孔隙率,3D轮廓仪测量涂层厚度。结果弧电流对沉积速率的影响最大,其次为偏压,最小的是气压;偏压对涂层孔隙率的影响最大,其次为气压,最小的是弧电流。随着偏压的增大,涂层由柱状结构转变成层状结构。随着电流增大,涂层表面大颗粒数量先增后减。涂层成分相对靶材成分都发生了离析,涂层中的Ni、Al含量较靶材的下降,Co、Cr含量较靶材的上升,并且随着偏压的增大,成分离析加剧;随着电流的增加,成分离析先加剧后减弱;气压对成分离析的影响不明显。结论低气压和高电流有利于提高涂层的致密性,并减弱涂层成分的离析,减少涂层中重要元素Al的流失。实验得出的最优工艺为气压0.5 Pa,电流110 A,偏压可根据性能检测进一步优化。     

等离子体刻蚀处理对 金刚石膜结合性能影响的研究

研究了一种特殊的前处理工艺,即原位氩－氢等离子体刻蚀,对金刚石膜与硬质合金基体结合性能的影响．结果表明,氩－氢等离子体刻蚀能明显地粗化基体表面,改变表面的化学成分,并形成一层纯钨层．当这层纯钨层在后续的工艺中被再次碳化后,金刚石膜与基体的结合强度得到明显提高     

金刚石薄膜涂层硬质合金刀具的界面表征

采用SEM对金刚石薄膜涂层硬质合金刀具的金刚石薄膜表面、背面及金刚石薄膜剥落后的硬质合金刀片表面的典型形貌进行了观察,并采用TEM对金刚石薄膜／硬质合金刀片横截面的微观组织进行了研究,还采用FT—Raman光谱法对金刚石薄膜表面及金刚石薄膜剥落后的硬质合金刀片表面的微观结构进行了表征．结果表明：经适当的化学侵蚀脱钻和等离子体刻蚀脱碳预处理后,金刚石薄膜涂层硬质合金刀具的界面通常存在薄的（数十nm）石墨碳层;局部区域见到金刚石粒子直接生长在WC颗粒上,金刚石膜／基横截面的典型组织层次为：金刚石薄膜／薄的石墨碳层／细小的WC层／残留的脱碳层（η相＋W相）／原始的硬质合金基体．     

用压痕试验法研究CVD金刚石膜的粘附性能

在观察与分析压入过程中CVD金刚石膜开裂方式的基础上,初步探讨了用压痕试验法评定CVD金刚石膜粘附性能的可行性．采用反映膜／基粘附性能的临界开裂或剥落载荷P_er和抗裂性参数dP／dX两指标评定了硬质合金基体表面经不同预处理方法和沉积工艺参数合成的金刚石膜的粘附性能;研究了粘附性能指标与沉积工艺参数（如甲烷浓度、沉积气压、沉积功率）之间的关系．适当的表面预处理、适中的甲烷浓度、较低的沉积气压、较高的沉积功率均有利于改善金刚石膜的粘附性能．     

化学前处理对硬质合金基材及金刚石涂层性能的影响

为提高金刚石涂层与硬质合金基体的适配性,采用热丝化学气相沉积技术在YG6硬质合金表面制备金刚石涂层,利用扫描电镜、能谱仪、原子力显微镜和固体颗粒冲蚀试验仪分析检测了试样的表截面形貌、成分深度分布、表面粗糙度、抗砂粒冲蚀性能等,研究了不同化学前处理对基材和涂层性能的影响。结果表明：两步法前处理去除钴的深度约4—5 μm,并且形成了厚约1—2 μm的脱钴脆性层;三步法前处理去除钴的深度约14—15 μm,没有出现脱钴脆性层;三步法化学前处理后沉积的金刚石涂层抗砂粒冲蚀时间为两步法化学前处理的4倍以上,并且涂层脱落区宽度仅为两步法化学前处理的1/8,说明三步法化学前处理后所沉积的金刚石涂层的性能比两步法的更优越。