光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

高温高压消解-ICP-AES法测定铱粉中15个杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-氯酸钾消解铱粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的15个杂质元素。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配对比实验。结果表明,铱基体对个别杂质元素的某些谱线有光谱干扰;通过选取合适的测定波长及扣除合适的背景点可以消除大部分光谱干扰。方法的测定范围为0.001%~0.10%,加标回收率为87%~109%,相对标准偏差(精密度)为0.8%~6.9%,直接测定与基体匹配测定结果相当。方法可满足铱粉中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡和锌等15个杂质元素的测定要求。     

ICP-AES法测定金镍合金中15种杂质元素

建立了一种王水溶样后直接采用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定金镍合金中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铅、锑、锡、钛和锌等15种杂质元素的方法。对各杂质元素的分析谱线和基体干扰进行了研究,采用扣除背景的方法校正基体中金和镍的影响。该方法的检出限为0.00036～0.036μg/mL,测定范围为0.001%～0.1%。加标回收率为89.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.79%～3.54%。方法可满足实际样品分析要求。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%～106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。