锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的制备与表征

以乙酸锂、硝酸镍、硝酸钴和乙酸锰为原料,通过高温固相法,分别采用一次烧结和二次烧结合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。采用X射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究。结果表明,高温固相法能得到结晶良好的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,但二次烧结提高了材料的I(003)/I(104)值,降低了c/a值,得到的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有更完善的层状结构和更优良的电化学性能。     

LiMn2O4薄膜的快速退火制备及其性质

为了获得电化学性能优良的锂离子薄膜电池正极材料,采用快速退火技术制备L iMn2O4薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析了薄膜的物相及表面形貌;用循环伏安、恒流充放电研究了L iMn2O4薄膜的电化学性质。结果表明,制备的L iMn2O4薄膜均匀、致密、无龟裂;在退火温度从700℃升高到850℃的过程中,薄膜容量从34μAh/(cm2.μm)逐步升高到40μAh/(cm2.μm);当退火时间从1 m in延长到4 m in时,薄膜容量由36μAh/(cm2.μm)升高到41μAh/(cm2.μm),但当退火时间进一步延长到8 m in时,薄膜容量下降到39.5μAh/(cm2.μm);对于不同温度退火2 m in制备的薄膜而言,800℃退火得到的L iMn2O4薄膜经100次循环后的每次容量损失为0.021%,循环性能最好;对于750℃不同退火时间制备的L iMn2O4薄膜来说,退火时间为4 m in时得到的薄膜循环性能最好,经100次循环后每次容量损失仅为0.025%,表明快速退火制备的L iMn2O4薄膜具有优良的循环性能。     

Li4Ti5O12/石墨复合材料的湿法制备与表征

以醋酸锂、钛酸丁酯和石墨为原料,无水乙醇为溶剂,采用湿法制备Li4Ti5O12/石墨复合材料.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和电化学测试对合成产物进行表征.结果表明:600 ℃氩气气氛中煅烧6 h可制得含碳量5%左右的Li4Ti5O12/石墨复合材料,其可逆容量达到167.1 mA·h/g;经80次循环后,0.1C放电时容量保持率为99.0%,2.0C放电时容量保持率达到105.1%.与纯Li4Ti5O12相比,Li4Ti5O12/石墨复合材料具有更好的循环性能和倍率性能,是一种优良的锂离子电池负极材料.     

5V正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4-x)F_x(x=0,0.1)的流变相法制备与表征

采用流变相法结合高温热处理制备LiNi0.5Mn1.5O4-xFx(x=0,0.1)。用X射线衍射、扫描电镜和电化学测试等手段对合成材料进行了表征。结果表明,F的掺入抑制了LiNi0.5Mn1.5O4颗粒长大,增强了Li+在固相中的扩散能力,改善了电极与电解质溶液之间的界面性质,有效地提高了LiNi0.5Mn1.5O4的循环性能和倍率性能。0.2C放电时LiNi0.5Mn1.5O3.9F0.1的首次放电容量达到147.8mA.h/g,经80次循环后平均每次循环的容量衰减仅为0.0068%。而0.5C和2.0C放电时首次放电容量达到0.2C放电时的94.2%和83.8%。     

LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶法制备及其电化学性质

以醋酸锂、醋酸锰、乙二醇甲醚和乙酰丙酮为原料,采用溶胶 凝胶法制备薄膜锂离子蓄电池正极材料尖晶石LiMn2O4薄膜。用X射线衍射、扫描电镜分析了薄膜的物相和表面形貌,用循环伏安法、充放电和交流阻抗技术研究了薄膜的电化学性能。结果表明该法制备的LiMn2O4薄膜均匀、无开裂,750℃退火5min得到的薄膜的首次放电容量为36μAh/(cm2·μm),经100次循环后每次循环的容量损失为0.037%,薄膜具有良好的电化学性能。     

锂离子导体包覆镍锰酸锂正极材料的制备及其电化学性能

采用原位包覆法制备表面包覆Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)的Li Ni0.5Mn1.5O4(LNMO),即LNMO@LATP正极材料。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及电化学测试等手段对其物相结构、表面形貌及电化学性能进行研究。结果表明:LATP以无定型态紧密包覆于Li Ni0.5Mn1.5O4的表面,包覆层厚度约为5 nm。由于LATP包覆层具有保护电极材料表面和提高锂离子导电的双重作用,减少了电极过程的副反应,降低了电化学极化,提供了更多的锂离子扩散通道,导致LNMO@LATP具有比LNMO更稳定的循环性能和更好的倍率性能,特别是在高温的情况下。室温下在0.2C放电时,LNMO@LATP和LNMO的首次放电容量分别为141.5和142.6m A·h/g,经80次循环后,二者放电容量保持率分别达到99.2%和98.0%;而在10.0C放电时,LNMO@LATP和LNMO的首次放电容量分别为93.5和70.6 m A·h/g,经80次循环后,二者放电容量保持率分别达到66.1%和49.5%。当循环温度提高到55℃时,LNMO@LATP和LNMO在0.2C循环80次后的放电容量保持率分别为95.5%和79.2%;而在10.0C放电循环80次后,放电容量保持率分别为88.0%和51.0%。     

Preparation of high-purity bismuth by sulphur deleadization in vacuum distillation

The feasibility of separation of impurities in refined bismuth and sulphur deleadization with vacuum distillation was studied theoretically. Experimental studies on sulphur deleadization were carried out under vacuum. The influences of amount of sulphur, distillation temperature, vacuum degree and distillation time on deleadization were investigated and an optimal technical condition was achieved. The content of lead in refined bismuth can be decreased from 30μg/g to 0.21 μg/g, which has reached the level of“5N” high-purity bismuth. Other impurities in refined bismuth can be also removed effectively under certain conditions.     

精铋的真空蒸馏硫化除铅

从理论上分析了用真空蒸馏分离精铋中各杂质和通过加硫除铅的可行性.在真空炉内进行了精铋加硫除铅的实验研究,考察了加硫量、蒸馏温度、残压和蒸馏时间以及加硫次数等因素对除铅效果的影响,得到了最佳工艺条件：每克铋加硫量控制在0.02 g左右、蒸馏温度约1073 K、残压控制在16 Pa左右,蒸馏时间不超过15 min.在此条件下可将金属铋中的杂质铅含量由30 μg/g降到了0.21 μg/g,达到了“5N”高纯铋的要求.良好的实验结果表明,精铋硫化除铅具有工艺流程简单、改善劳动环境及提高生产率等优点,是一种去除精铋中铅的有效方法.     

同步合成模板炭化法制备双电层电容器电极用中孔炭材料的研究

以正硅酸乙酯为模板硅源，间苯二酚—甲醛凝胶为炭前驱体，采用同步合成模板炭化(SSTCM)法制备了具有可控结构的中孔炭材料。炭材料的比表面积可达1500m^2/g，平均孔径在3nm～10nm之间。经过酸催化水解预处理的二氧化硅模板前驱体溶液与间苯二酚—甲醛溶液混合，碱性条件下使两者的溶胶凝胶反应同步发生，得到有机，无机凝胶混合物。再经炭化、HF去模，制得SSTCM炭材料。N2等温吸脱附研究表明，与炭前驱体聚合物同步合成的结构可调的二氧化硅模板，导致了SSTCM炭材料可控中孔结构的形成。循环伏安研究表明，采用这种同步合成模板炭化法制备的SSTCM炭材料质量比容量达270F／g，炭材料具有的典型中孔结构使其可能成为一种理想的双电层电容器电极材料。     

有机-无机杂化材料PANI/V2O5的制备及其电化性能

利用V2O5凝胶前驱体和苯胺单体在溶液中原位氧化聚合制备了V2O 5和聚苯胺(PANI)的有机-无机PANI/V2O5杂化材料,分别利用X-射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)技术对杂化材料进行了表征.用PANI/V2O5作为二次锂电池的正极材料,利用恒电流充放电技术对其进行电化学性能研究,实验表明该杂化材料具有较高的首次插锂容量,在0.1C放电倍率和1.50～4.0V的电压范围内具有288 mA·h·g-1的首次放电容量,在0.3C的放电倍率下循环30次后保持180mA·h·g-1的放电容量.