氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜中主要有机杂质的定性及定量

建立了一种氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜标准物质候选物中的主要有机杂质定性、定量分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)成功鉴别出氟虫腈中杂质分别为氟虫腈砜和氟虫腈硫化物,而氟虫腈砜中杂质为氟虫腈硫化物,推导出氟虫腈砜的结构式。HPLC-MS/MS外标法测定氟虫腈中杂质氟虫腈砜和氟虫腈硫化物的含量分别为0. 18%、0. 47%,相对标准偏差分别为0. 73%、0. 87%;氟虫腈砜中杂质氟虫腈硫化物的含量为0. 25%,相对标准偏差为8. 05%。该方法的研究对食品安全检验中氟虫腈及氟虫腈砜的准确测定具有重要意义。     

基于虚拟仪器的远程温度测量系统

采用虚拟仪器与智能仪器相结合的方法,构建了温度测量系统。相对采用PCI总线采集卡采集来说,本系统性价比高,并可实现远程数据采集,方便温升、温升变化率等故障特征的提取。     

关于荧光分光光度计和荧光光度计两个检定规程合并、修订的说明

JJG537-1988《荧光分光光度计(试行)》检定规程(以下简称“规程1”)和JJG538-1988《荧光光度计(试行)》检定规程(以下简称“规程2”)实施已有18年了。在此期间,随着光谱类仪器设计、制造水平的不断提高,与计算机联用的技术日益完善,荧光分光光度计的质量和技术含量越来越高。近年来,一些旧型号的荧光分光光度计,特别是老式荧光光度计已经停产或淘汰。原来制定的规程无法适应现有仪器的技术发展,因此,有必要对原规程进行修订、合并。本规程制修订项目是2003年国家质检总局下达的规程制修订任务。新规程的初稿,经向多家计量机构和全国物理…     

水中油份浓度分析仪示值误差的测量不确定度分析

水中油份浓度分析仪的测量原理是根据由碳氢化合物组成的油份(包括矿物油、植物油和动物油)，在3．43μm红外波段有强烈吸收峰的特性，采用分光或不分光红外吸收法对其进行测量。在JJG950—2000《水中油份浓度分析仪》计量检定规程中对此类仪器检定的主要指标为示值误差。     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3%,对于高浓度样品相对偏差0.07%,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的.说明该标准物质的研制及其定值方法达到了国际先进水平.     

南堡凹陷4号构造带蛤坨断层特征与油气成藏关系

南堡凹陷4号构造带断裂发育,既发育沟通烃源岩的深断裂,也发育沟通浅层圈闭的次级断裂。综合利用地震、测井、岩性等资料分析断层的空间展布,计算蛤坨断层的生长指数和断层泥比率(SGR),分析断层的活动性、封堵性,评价其输导性能,并结合其与烃源岩生排烃期的匹配关系研究断裂与油气运移、聚集的关系及控制规律。在典型油气藏剖面解剖的基础上,建立了4号构造带油气运聚成藏模式。     

食品安全与计量

安全防护民以食为天,食以洁为本。食物不仅是人类生存最基本的需要,也是国家安定、社会发展的根本要素。近年来,食品生产的工业化和食品生产的新技术、新原料、新产品、新工艺的采用,在极大丰富了人们饮食生活的同时,也给食品安全带来了许多新问题,增添了新的风险,使食品污染的因素日趋复杂化。食品安全性的隐患,可能产生于人类食物链的不同环节。从种植、生长到成熟;从加工、储藏、运输到食用前的各个环节。由于各种因素和条件的作用,可能使某些有毒有害物质进入动植物体内或直接进入食物,造成食品的污染。首先是工业“三废”引起水源、土…     

国际关键比对CCQM-K63a血清中氢化可的松的测定

本研究以四个氘原子（原子量为2）标记的氢化可的松为测量所用的内标,建立了血清中氢化可的松测量的高效液相色谱一同位素稀释串联质谱法。采用该方法参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM—K63a血清中氢化可的松的测定。比对结果表明：我们测定的结果与比对组织国家美国NIST相差仅仅万分之二,与英国LGC也仅仅相差万分之六,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的,该定值方法达到了国际先进水平。     

损伤轴面激光熔覆修复残余应力测量及分析

残余应力直接影响激光熔覆修复机械零件的结构强度和安全性能,为了掌握损伤轴面激光熔覆修复后的残余应力分布情况,以40Cr钢零件轴为基材,Ni60自熔合金粉末为熔覆材料,采用脉冲激光熔覆工艺制备零件轴表面修复试件,利用盲孔法对零件轴修复试件进行残余应力分布特性分析。结果表明,在轴面激光熔覆的镍基合金修复层中产生了不可忽略的残余拉应力,高应力区位于熔覆层始末两道上;轴线方向检测点上X方向残余应力呈"M"形分布,Y方向残余应力呈"Λ"形分布,σx值较高,接近基材屈服强度的45. 9%,而圆周方向检测点的X方向和Y方向残余应力相对稳定,最大拉应力约为200 MPa;激光扫描路径对轴面熔覆层的残余应力值的影响大、分布形状的影响小,螺旋路径熔覆产生的残余应力值较低,更适合圆周面修复,但熔覆层始末两道边沿处的残余应力比中间部位高,有必要采取适当措施进行消应力处理,以获得优良的修复效果。     

苯系物溶液标准物质的研究

论述了苯系物溶液标准物质的研究工作 ,系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后 ,给出了整个测量过程不确定度的合成结果。对气相色谱法和液相色谱法所得到的实验结果进行了统计分析 ,其均匀性符合F检验和T检验 ,满足标准物质的技术规范。对苯系物溶液标准物质的稳定性进行了 2年的考察 ,证明该标准物质是稳定的 ,浓度值的不确定度为 2 8%。苯系物溶液标准物质已被批准为国家一级标准物质