聚碳硅烷先驱体法制备连续SiC自由膜研究

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过自行设计的喷膜板熔融纺出连续PCS自由薄膜,并对其进行氧化交联与高温裂解烧结可制得连续SiC自由薄膜.用扫描电镜分析薄膜表面和横断面的形貌,通过红外光谱(FTIR)分析氧化交联后薄膜的结构,通过拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行微观分析.结果表明,熔融纺膜与聚碳硅烷先驱体法相结合可制得均匀、致密的连续β-SiC自由薄膜,其厚度可通过调节喷膜板的喷膜口尺寸大小和纺膜速度进行控制,薄膜的厚度大约在10～30μm.     

连续含铝SiC自由膜的制备与发光特性研究

通过自制喷膜装置对聚铝碳硅烷(PACS)进行脱泡处理、熔融纺膜,并对其进行氧化交联、高温预烧及高温裂解终烧可制得连续含铝SiC自由薄膜.用扫描电镜(SEM)分析薄膜的形貌,通过红外光谱(FT-IR)分析氧化交联后薄膜的结构变化,通过电子探针(EPMA)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)与场发射高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对薄膜进行成分及微观结构分析,采用光致发光谱(PL)对薄膜的光学带隙和发光特性进行了研究.结果表明,熔融纺膜法与PACS先驱体法相结合可制得均匀、致密的耐高温连续舍铝SiC自由薄膜,室温下表现出了320～440nm宽谱带发光,其发光峰可分别归因于α-SiC和C簇,且随着烧结温度的提高,发光强度增大.     

先驱体法制备连续SiC自由薄膜及其发光性能

以聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为先驱体,熔融纺出连续PCS自由原膜,并在190℃下对其进行1,2.3h和6h氧化交联,在900℃预烧及最终分别在1200℃和1300℃烧成,制得系列SiC自由薄膜.采用红外光谱、Raman光谱、X射线衍射、透射电镜与扫描电镜对薄膜进行微观结构与形貌分析.测量了薄膜的室温光致发光特性.结果表明:连续SiC自由膜均匀致密,含有β-SiC微晶、无定形SiOxCy及C簇:薄膜在410～450nm范围内有较强的蓝光发射,1200℃烧结的薄膜随交联时间增加,发光强度增大;而1300℃烧结的薄膜的发光强度相对下降,且交联时间越长强度下降越明显.412 nm发光峰可归结于C簇发光;而435 nm附近的峰则是薄膜中富含的Si-O,Si-C等键中的缺陷态构成的发光中心,在β-SiC晶粒中电子受到激发与缺陷态产生辐射复合引起发光以及量子表面效应共同作用的结果.     

空气环境下退火温度对连续SiC自由膜结构与发光特性的影响EI北大核心

采用熔融纺膜与先驱体转化法相结合制备出连续SiC自由薄膜,研究薄膜在1300,1400,1500℃温度下空气退火处理的氧化行为,以及退火温度对薄膜微观结构、光致发光特性(PL)、硬度和电阻率的影响。结果表明,SiC薄膜在1300℃具有较佳的抗氧化和发光特性,随着退火温度的升高,薄膜的抗氧化和发光特性略有降低,薄膜中无定型SiOxCy减少,-βSiC晶粒长大及游离碳增多,薄膜表面硬度与电阻率下降,表面惰性致密氧化层的生成保护阻挡氧扩散,从而有效减缓薄膜进一步被氧化。     

耐高温的SiC(Al)纤维

聚硅碳硅烷 (PSCS)与乙酰丙酮铝(Al(AcAc)₃)在一定条件反应制备了耐高温SiC(Al)纤维先驱体聚铝碳硅烷( PACS)。PACS通过熔融纺丝、预氧化处理、低温烧成、高温烧结等一系列工艺过程制备了耐高温SiC (Al)纤维 。SiC (Al) 纤维的化学组成为Si₁C_1.15O_0.026Al_0.013,主要结构是平均晶粒为95 nm的β-SiC,O和游离C含量均大大低于Nicalon纤维 ( O>10wt%,游离C>10wt%),同时含有微量的Al和少量的 α -SiC。纤维表层O含量和Si含量略高于纤维内部,表面光滑平坦,没有明显表面缺陷。 SiC (Al) 纤维的平均直径为13 μm,平均强度为2.3 GPa,1400℃氩气中处理1 h,强度保留率95%以上;1800℃氩气中处理1 h,强度保留率为71%。纤维的高温稳定性高于Nicalon纤维,低于Tyranno SA纤维。      

钢的低温渗硼剂的研制

在经过初步选择渗剂的基础上,采用正交试验优化选择研制了低温渗硼剂的最佳配方,通过金相分析、显微硬度测定等实验,分析了低温渗硼层的显微组织、硬度分布。结果表明,正交试验能有效减少试验次数,获得最佳渗剂配方;该低温渗硼剂能较好地实现低温渗硼,渗硼层呈梳齿状,致密、疏松孔洞少,硼化物前沿没有明显的过渡区,也无明显的富碳区;渗硼层显微硬度梯度比较平缓,渗层与基体结合较好。     

钢的低温渗硼剂的研制

在经过初步选择渗剂的基础上,采用正交试验优化选择研制了低温渗硼剂的最佳配方.通过金相分析、显微硬度测定等实验,分析了低温渗硼层的显微组织、硬度分布.结果表明,正交试验能有效减少试验次数,获得最佳渗剂配方;该低温渗硼剂能较好地实现低温渗硼,渗硼层呈梳齿状,致密、疏松孔洞少,硼化物前沿没有明显的过渡区,也无明显的富碳区;渗硼层显微硬度梯度比较平缓,渗层与基体结合较好.     

SiC陶瓷先驱体聚铝碳硅烷的合成及其陶瓷化

聚硅碳硅烷(polysilacarbosilane,PSCS)与乙酰丙酮铝[Al(AcAc)3]反应制备了含铝SiC陶瓷的先驱体聚铝碳硅烷(polyaluminocarbosilane,PACS),化学式为SiC2.01H7.66O0.13Al0.018,相对分子质量Mr=2265。PACS中主要存在如下结构:—Si(CH3)2—CH2—,—Si(CH3)·(H)—CH2—。PACS在N2气中的陶瓷化表明:600℃以下PACS是有机状态;900℃时,PACS中C—H,Si—CH3结构消失,PACS基本完成了无机化;1300℃左右PACS完全脱H,真正完成了无机化,转化为SiC陶瓷。1300℃以下陶瓷化产物的X射线衍射线很宽,产物为不定型结构。1500℃以上的陶瓷化产物为结晶度较高的SiC陶瓷。     

PDC-SiBCN陶瓷基无线无源温度传感器的性能EI北大核心CSCD

以耐高温聚合物先驱体陶瓷(PDC-SiBCN)为温敏介质材料,金属铂作为谐振腔材料,并在陶瓷表面开槽形成共面天线,制备出集开槽天线与谐振器一体的无线无源温度传感器,实现温度信息的无线无源传输。结果表明:传感器的谐振频率随测试温度的升高呈单调递减变化,PDC-SiBCN陶瓷的介电常数随温度的升高而单调增加,其中热解温度为1000℃的传感器测试温度达1100℃,具有优异的耐高温性和介温特性。同一测试温度下传感器的谐振频率随直径的增大而减小,也随热解温度的升高而降低。通过对传感器的谐振频率-温度拟合曲线进行一阶偏导得到灵敏度方程,传感器在1100℃的高温下有较高的灵敏度。传感器具有良好的循环稳定性能,在室温下实际无线传输距离达到42 mm,当测试温度为1100℃时传输距离可达8 mm,可应用于高温恶劣环境下航空发动机的温度监控。