FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍

聚焦离子束( FIB)与扫描电子显微镜( SEM)耦合成为FIB-SEM双束系统后,通过结合相应的气体沉积装置,纳米操纵仪,各种探测器及可控的样品台等附件成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。其应用范围也已经从半导体行业拓展至材料科学、生命科学和地质学等众多领域。本文介绍了双束系统中的一些关键概念及基本原理并综述了其在材料科学领域的一些典型应用,包括透射电镜( TEM)样品制备,微纳尺度力学测试样品制备以及材料三维成像及分析。     

聚焦离子束在微纳尺度材料力学性能研究中的应用

微纳尺度材料是指外观尺寸或其基本构成单元在10nm到10μm之间（以下简称微纳尺度）的材料或器件。个案、定性的研究表明微纳尺度材料有以下特性：其性能不能通过外推基于宏观块体材料的知识体系得到,传统的力学测试工具和方法无法满足对微纳尺度材料进行测试的要求,微纳尺度材料通常在多场耦合条件下服役。这些特性要求研究工作者持续不断地寻找和研发新的工具以期实现对微纳尺度材料的可控制备,高通量观测、操控和定量测量。双束聚焦离子束技术不仅因具有纳米级的空间分辨率而具备对微纳尺度材料的高质量成像和动态监测,而且具备纳米分辨率的定点刻蚀、诱导沉积等功能。因此,双束聚焦离子束成为研究微纳尺度材料力学性能的有力工具。综述了近年来聚焦离子束技术在微纳尺度材料类力学性能研究中的应用,并讨论了其局限性和发展趋势。     

铸造高强耐热Mg-Y-Nd(-Gd)-Zr和Mg-Gd-Y-Zr系镁合金组织性能和铸造缺陷对比

以Mg-Y-Nd(-Gd)-Zr和Mg-Gd-Y-Zr系高强耐热镁合金为分析对象,从铸造成形方法和铸造缺陷两个方面进行了比较.结果表明,这些合金可以采用砂型铸造、金属型铸造、熔模铸造、低压熔模铸造和半固态触变成形等方法铸造;铸造缺陷(如热裂和疏松等)形成机理及其对力学性能的影响与其他合金相比没有明显区别;建立了疏松缺陷...     

环境透射电镜中电子束活化气体在材料表面改性方面的机理及应用研究

随着原位透射电子显微技术的不断发展与成熟,在近使役环境中对材料进行高空间与高时间分辨率下的研究得以广泛开展。而环境透射电镜(Environmental transmission electron microscope, E-TEM)与材料真实服役环境的一个重要区别在于所引入的环境气氛和样品材料本身都不可避免地受到电子束辐照的影响,因此多数研究都聚焦在如何降低或消除电子束辐照对研究结果的负面干扰。但实际上E-TEM中高能电子束可以起到较强的“催化”作用,从而激发出一些原本只有在苛刻条件下才能出现的现象或反应,助力材料改性、新材料合成及相应的微观反应机理的原位研究。本文以近几年作者所在研究团队及合作者利用E-TEM中电子束活化CO₂和H₂气体分子在提升活泼金属耐蚀性、稳定性、辅助陶瓷的室温焊接及样品表面原位清洁等方面的具体应用为例,对电子束促进气固反应、改性材料表面及相关机理进行了介绍,并结合相关实验研究提出了固体表面吸附对电子束诱导气体活化过程的关键作用,更新了之前人们对电子束是通过提高游离态气体反应活性影响气-固间相互作用的认知。     

准原位透射电镜样品气体处理系统的研制及应用

环境气氛对材料结构与性能的影响是材料领域关注的重要问题。透射电子显微镜是研究材料微观组织结构的重要仪器,目前通过高成本改造电镜腔室可引入气体,但为保证电镜正常工作和仪器的分辨率,可通入气体种类少,腔室气体压力低;原位气氛样品杆操作难度高、安全系数低、耗材昂贵。本文针对上述问题,研制了一种可以直接插入透射电镜样品杆的气体处理系统及其应用,实现了易于从环境气氛实验向透射电镜观察迁移的准原位功能,它采用不锈钢材质加工而成的真空腔室,可通入更高气压、更多种类的气体,实现样品处理多样化,节省透射电镜使用机时,扩宽了对材料与气体相互作用的研究范围。     

β钛合金表面渗氧强化机理研究

本文通过设计一种新型充氧技术,采用显微维氏硬度测试和电子显微技术表征研究了氧原子对β钛合金硬化行为及对应显微组织的影响。结果表明,经充氧处理获得内部具有氧原子梯度分布的β钛合金,靠近表面处固溶的高浓度氧原子诱导α相在β基体析出。不同β钛合金显示出不同的α析出相形貌,其中Ti1300的α相呈板条状,Ti32 Mo中的α相呈片层状。固溶氧原子倾向于在α析出相内偏聚,导致α相具有较高硬度。在梯度分布的固溶氧原子与相结构协同作用下,β钛合金展现出超高硬度和优异的耐磨损性能。充氧技术具有强韧化效果显著、工艺简单、成本低廉、经济环保等优点,是一种提高生物医用钛/锆合金强韧性的新技术。     

单晶Ni3Al裂纹扩展的TEM原位观察

利用透射电镜（ＴＥＭ）原位拉伸在室温下对（１１０）〖１１０〗取向Ｎｉ３Ａｌ合金单晶中裂纹的萌生与扩展进行了研究。结果表明：裂纹沿之字形路径扩展且裂纹的总体扩展路径与拉伸轴平行。迹线分析表明,首先激活的是（１１１）和（１１１）两个主滑移面上的滑移系;其后在Ｓｃｈｍｉｄ因子为零的两个滑移面上的滑移系激活。为了解释所观察到的现象而建立了一个位错塞积模型。位错应力场的计算表明,塞积位错列所产生的应力场导致     

压痕诱导单晶GaAs非晶相变

利用高分辨电子显微镜观察了(100)GaAs单晶Vickers压痕诱发的形变行为.结果表明,这种材料在Vickers硬度计载荷的作用下产生许多孪晶和堆垛层错,导致发生晶格扭曲,最终诱发晶体的非晶转变.孪晶、层错和晶格扭曲很可能是压痕诱发GaAs非晶转变过程中经历的变形阶段.     

退火温度对高纯钽棒再结晶织构及力学行为的影响

本文对冷变形后的高纯钽棒进行不同温度(850~1050℃)的退火处理,研究了退火后的微结构及织构演变规律、再结晶形核与取向的依赖性以及再结晶组织对其力学行为的影响。结果表明,冷变形组织呈{100}和{111}取向分布的纤维状结构,以()[]组分为主的α-织构。退火处理后,高纯钽棒组织分别处于回复阶段(850℃)、完全再结晶(950℃)以及晶粒长大阶段(1050℃)。随着退火温度的增加,α-织构逐渐弱化,γ-织构逐渐形成,尤其是完全再结晶后,α-织构组分完全消失。屈服强度和应变硬化能力随着退火温度的增加而降低,塑韧性得到明显改善,完全再结晶时均匀伸长率达到17.85%。当温度增加到1050℃时,二次再结晶晶粒容易发生沿晶断裂,力学性能较差。     

编辑导语

聚焦离子柬（Focused Ion Beam,FIB）技术自从20世纪70年代中期问世以来就得到了迅速发展,尤其是近些年伴随着FIB系统在分辨率、稳定性、用户友好自动化程序方面的发展,以及FIB系统与SEM、各种信号探测模式（如低能背散射电子（BSE）、x射线能谱（EDX）、电子背散射衍射（EBSD））、高精度的纳米操纵仪及力学测试仪等的结合,使其逐渐演化为功能强大的材料加工、表征、分析和测试平台,其应用领域也从最初的半导体材料检测扩展到材料科学、生命科学、纳米科学等研究领域。FIB凭借其高效独特的微纳尺度加工性能,正日益成为纳米科学技术工作者不可或缺的工具之一。