4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯合成工艺研究

以亚磷酸三甲酯与卤代烷为原料合成了4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯,考察了配料比、反应时间、反应温度及溶剂量对4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率的影响。结果表明,合成4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯的最佳条件为：双氯甲基联苯：亚磷酸三甲酯（摩尔比）=3：1,反应时间2h,反应温度110℃,溶剂量160mL,在此工艺条件下4,4’-双（膦酸二甲酯）甲基联苯收率可达91．5％,产品含量达98．6％。     

沉淀法SiO2包覆纳米CaCO3吸附剂性能

以CO₂为沉淀剂,Na₂SiO₃为硅源,制备了SiO₂包覆纳米CaCO₃吸附剂。TEM测试证实纳米CaCO₃表面包覆一层SiO₂膜, 用SEM & EDX 测试5个包硅样品Si含量为0.67%～4.93%。采用TGA考察吸附剂的分解温度及600℃、20% CO₂条件下的吸附性能。结果表明：采用CO₂沉淀法包覆SiO₂后,与未包硅的纳米CaCO₃相比,分解温度降低9～42℃。纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂的循环吸附率、吸附容量、吸附速率均随Si含量的减小先增加后降低。Si含量为1.05%的纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂显示最佳吸附性能,第1、5次循环吸附容量分别为8.9、6.0 mol·kg^-1,与未包覆SiO2的纳米CaCO₃相比,分别提高11%、50%,同时在第5次循环快反应段吸附速率较纳米CaCO₃提高10%。与纳米CaCO₃相比,包硅后的吸附剂具有较高的吸附容量和循环吸附率,循环稳定性较好。     

几种主要塑料添加剂的毒性规律

总结了增塑剂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧化剂等几种主要塑料添加剂对生物体的影响与危害,特别是对动物体的体重、器官组织、免疫系统、神经系统、生殖系统等的毒性作用及其规律。预示了开发无毒、环保型的塑料添加剂的重要性和制定有效的预防措施、环境标准的迫切性。     

纳米CaCO_3孔径调控及其对碳酸化反应性能的影响

研究了纳米CaCO_3颗粒间孔径调控对CaO与CO_2碳酸化反应性能的影响。通过有机模板法制备得到一系列比表面积相近、孔径分布不同的纳米CaCO_3,并考察其再生和碳酸化反应性能差异。结果表明:增大平均孔径能促进纳米CaCO_3的热分解反应,并降低分解温度约15℃。将平均孔径由15 nm增大至113 nm可显著提高碳酸化反应速率和转化率。研究认为平均孔径和比表面积对碳酸化反应转化率的影响存在交互作用;比表面积小的纳米CaCO_3,表现出碳酸化反应转化率受扩散控制影响较大,而比表面积较大的表现为碳酸化反应转化率以表面反应影响控制为主的规律。     

碳酸钙热分解进展

CaCO₃热分解产生CaO与CO₂的反应,是钙循环过程中CaCO₃再生的重要反应。钙循环过程在烟气脱碳、反应吸附强化甲烷蒸气重整制氢以及太阳热能储存等过程中都有重要应用。评价CaCO₃热分解的重要性能是分解温度和分解速率。本文从CaCO₃分解机理、热力学和反应动力学方面,分析了颗粒粒径、结构和组成以及加热速率、分解气氛和分解压力等变量对CaCO₃分解温度和分解速率的影响,为工业应用时降低CaCO₃分解温度、提高分解速率、减少分解能耗的研究提供了参考。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。     

沉淀法SiO2包覆纳米CaCO3吸附剂性能

以CO₂为沉淀剂,Na₂SiO₃为硅源,制备了SiO₂包覆纳米CaCO₃吸附剂。TEM测试证实纳米CaCO₃表面包覆一层SiO₂膜, 用SEM & EDX 测试5个包硅样品Si含量为0.67%～4.93%。采用TGA考察吸附剂的分解温度及600℃、20% CO₂条件下的吸附性能。结果表明：采用CO₂沉淀法包覆SiO₂后,与未包硅的纳米CaCO₃相比,分解温度降低9～42℃。纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂的循环吸附率、吸附容量、吸附速率均随Si含量的减小先增加后降低。Si含量为1.05%的纳米SiO₂/CaCO₃吸附剂显示最佳吸附性能,第1、5次循环吸附容量分别为8.9、6.0 mol·kg^-1,与未包覆SiO2的纳米CaCO₃相比,分别提高11%、50%,同时在第5次循环快反应段吸附速率较纳米CaCO₃提高10%。与纳米CaCO₃相比,包硅后的吸附剂具有较高的吸附容量和循环吸附率,循环稳定性较好。     

苯胺在超临界水中氧化反应动力学的研究

对苯胺在超临界水中的氧化反应进行了研究。发现随温度升高和停留时间延长,苯胺去除率和COD去除率增大,并且只有在温度高于898.15K条件下,苯胺氧化的COD去除率才有可能达到90％以上。在873.15K～898.15K范围内,温度对苯胺氧化的COD去除率有较显著的影响。在673.15K～748.15K、25.0MPa、300％过氧量、2.351×10-4mol(L-1苯胺浓度条件下,苯胺反应级数为1.554,反应的活化能为2.96(104J(mol-1,频率因子为6.69×103。     

苯胺在超临界水中氧化反应路径

An aqueous solution of aniline was oxidized in supercritical water with a flow reactor under the conditions of 25 MPa, 300％ excess oxygen, 2.351×10-4 mol*L-1 aniline .GC-MS analysis of the oxidation products extracted from the aqueous reactor effluent permitted identification of compounds such as azobenzene, phenazine and acetic acid. The products could be classified as dimers,single-ring or ring-opening produces,carboxylic acids and ultimate products.The contents of dimers (such as azobenzene and phenazine) were greater than other products.A reaction network consistent with the experimental observations was developed. The study revealed that aniline might be oxidized to ultimate products through two parallel pathways. The formation of dimers such as azobenzene, phenazine and the further oxidation of these dimers were the main pathways. It was indicated experimentally that the rate controlling step of aniline oxidation was the further oxidation of azobenzene and phenazine, but not the further oxidation of organic acid such as acetic acid, formic acid and so on.