Gd2O3-Nd2O3-ZrO2-CeO2体系的高温固相反应研究

为研究Gd₂O₃-Nd₂O₃-ZrO₂-CeO₂四元氧化物体系的高温固相反应,以Gd₂O₃、Nd₂O₃、ZrO₂、CeO₂混合粉体为原材料,在1 673 K和1 773 K温度下煅烧24、48、72 h,分别制备了系列样品,并对合成样品进行了XRD和SEM分析。结果表明,合成产物为具有缺陷萤石相且伴有少量烧绿石相的Gd_2-xNd_xZr_2-xCe_xO₇（0≤x≤2）晶体化合物。随着煅烧温度的升高和煅烧时间的延长,产物中立方烧绿石相的化合物增多,晶粒尺寸变大,且有少量未知相生成。进而探讨了锆基陶瓷固化多核素的潜在应用,并提出了未来研究的相关热点问题。     

Fe70Ni30合金粉体触媒及合成金刚石中杂质元素的原子发射光谱分析

为了分析合成金刚石中的杂质元素,以粉体Fe70Ni30合金触媒及石墨为原料,用静态高压技术合成出金刚石,分别对触媒和金刚石进行了原子发射光谱分析.测试结果表明:触媒里具有Co、Ca和Mn等22种含量值在0.0001～1.5 wt %之间的杂质元素;合成金刚石中有含量值在0.00005 ～ 0.02 wt %之间的Fe、Ni和Ca等10种杂质元素.这些杂质元素对金刚石质量和性能的影响进行了定性讨论.采用粉末触媒合成金刚石,其合成晶体中含有一定量的杂质元素是很难避免的,除合理采用合成工艺外,还可以通过严格控制原材料纯度等一些措?来降低合成晶体中杂质元素的含量,进而提高合成金刚石的质量.     

添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结

以Y2O3-Al2O3体系为烧结助剂,在5.4～5.7 GPa,1 570～1 770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究.用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响.结果表明:得到的氮化硅由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,微观结构均匀,α-Si3N4完全转变为β-Si3N4.经5.7GPa,1 770K且保温15min的超高压烧结,样品的相对密度达99.0%,Rockwell硬度HRA为99,Vickers硬度HV达23.3GPa.     

高温固相法制备锆英石工艺研究

为研究高温固相法制备锆英石的最佳工艺条件,以不同粒度的SiO2和ZrO2粉体为原料,在1 500℃条件下通过不同的保温时间进行锆英石的制备。利用激光粒度分析、X射线衍射、扫描电镜等手段对原料的粒度、物相与结构和微观结构进行表征。结果表明:不同粒度的SiO2和ZrO2粉体在1 500℃条件下通过保温1.5、3、4.5、6 h均可制备出锆英石,但d50=2.125μm的原料通过保温4.5、6 h所制备出的样品效果最好。利用高温固相法进行锆英石的工业化生产,原料的d50控制在2μm左右,在1 500℃条件下保温4.5 h的生产工艺比较合适,所制备样品的晶粒度主要集中在0.2~1.5μm之间。     

高活性锆钛酸铅压电陶瓷粉体的合成及其烧结性能研究

以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料,采用冲击波加载技术合成锆钛酸铅Pb(Zr0.95Ti0.05)O3粉体,并对粉体活性和烧结特性进行XRD和SEM表征,研究结果表明,利用冲击波的高温高压作用可以合成单一钙钛矿相锆钛酸铅粉体,合成粉体产生了细化并存在一定程度的晶格畸变,有利于增强粉体活性,促进了低温活化烧结,也显著地改善了陶瓷的烧结性能,在常压下1200℃烧结150min得到了密度达到7.83g/cm3的锆钛酸铅95/5陶瓷体,比传统固相法制备的粉体烧结温度降低了100℃左右,且得到的陶瓷体晶粒形状、大小均匀。     

立方氮化硅的冲击波合成实验研究

以α-Si₃N₄粉体作原材料, 采用炸药爆轰平面飞片加载 装置和样品回收技术进行了冲击波合成实验, 完整回收到合成样品, 经过酸处理, 对回收样品进行X射线衍射分析, 结果表明: 当加载压力超过50GPa而且冲击温度约3600～5000K时, α-Si₃N₄可以较完全地转化为γ-Si₃N₄. 本实验的研究结果建立了一种冲击压缩技术可单次合成克量级的立方氮化硅, 为进一步开展立方氮化硅的性能研究奠定了基础.     

片状与粉末触媒对石墨转化成金刚石的催化效率研究

为了研究片状与粉末的镍基或铁基触媒对石墨转化为金刚石的催化性能的影响,采用金刚石成核和生长动力学方法分别计算了片状与粉末触媒参与下金刚石生长的活化能与比表面能。结果表明,无沦是片状还是粉末触媒,这两种触媒对金刚石生长活化能与比表面能的影响差异很小,比表面能与金刚石的结晶形态有关,决定于合成的温度压力条件。然而,粉末触媒的催化效率比片状触媒高得多,更有利于石墨转化为金刚石。     

稀土-Ni-W-P-SiC脉冲复合镀层的耐蚀性研究

采用腐蚀溶液浸泡、绘制阳极极化曲线和中性盐雾试验三种方法研究了稀土(RE)-Ni-W-P-SiC脉冲复合镀层的耐蚀性.结果表明:无论是在镀态条件下还是在400℃热处理条件下,脉冲RE-Ni-W-P-SiC镀层在各腐蚀溶液中的耐蚀性均优于相应的直流镀层,更优于不锈钢(1Cr18Ni9Ti);镀层在HCl、H2SO4、H3PO4溶液中的腐蚀速率都比较低,而镀层在FeCl3溶液中的腐蚀速率远大于前三者;脉冲频率f=33Hz,占空比r=0.6时获得的镀层具有较好的耐腐蚀性.表面形貌分析表明稀土-Ni-W-P-SiC脉冲镀层比其直流镀层平整细腻;相结构分析表明脉冲镀层经400℃热处理后非晶态减少并产生Ni3P新相.     

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨的层状生长现象与合成金刚石的质量

为了研究石墨-Ni70Mn25Co5体系在高压高温下石墨的变化和金刚石的生长现象,用六面顶压机对交替组装的圆片状石墨和Ni70Mn25Co5触媒进行高温高压处理及金刚百合成实验。扫描电镜观察结果表明：在触媒中再结晶石墨以片状为主,而类球状石墨由片状石墨的堆积长大形成的;覆盖在金刚石的金属包膜中有大约1μm厚的片状石墨。借助于多功能光学显微镜,观察到金刚石的晶体形态和缺陷特征随合成温度、压力的不同有规律地变化。实验证实了高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨和金刚石的层状生长现象,进而提出了预防金刚石宏观缺陷、合成优质金刚石的技术措施。     

立方烧绿石Gd_2Zr_2O_7的高温高压合成

为探索高温高压固相反应法合成Gd2Zr2O7烧绿石的可能性,以Gd2O3和ZrO2的混合粉体为原料,在5.2GPa压力、1473～1873K温度范围内进行了实验研究。通过XRD对合成样品进行了结构表征,结果证实,在5.2GPa和1873K条件下,保温保压30min,成功地合成出单一物相的、具有立方烧绿石结构的Gd2Zr2O7化合物。这种新的合成方法对于开展武器级多余钚和含钚高放废物固化具有重要的科学价值和实际意义。