现代仪器分析及其教学改革

现代仪器分析具有自动化和智能化等特点,已经成为现代分析化学极其重要的组成部分,应当成为现代大学生的必修基础课,以推动正在进行的教学改革。     

活性炭负载硅钨酸催化合成癸二酸二丁酯

以颗粒状活性炭负载硅钨酸作催化剂,由癸二酸和正丁醇反应合成癸二酸二丁酯,通过正交试验,探讨了主要因素对醋化率的影响。实验结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3.5,负载催化剂用量为癸二酸质量的10.9%,反应时间为1.5h.酯化率可达98.79%。     

阿伐曲泊帕的合成

A convergent synthetic strategy was developed for the synthesis of avatrombopag. Firstly, 5,6-dichloronicotinic acid, ethyl 4-piperidinecarboxylate and 1-cyclohexylpiperazine were synthesized using 6-hydroxynicotinic acid, isonicotinic acid and piperazine as reactants, respectively, which then acted as the building blocks for construction of the key intermediates 5-chloro-6-［4-（ethoxycarbonyl）piperidine-1-yl］ pyridine-3-carboxylic acid and 4-（4-chlorothiophen-2-yl）-5-（4-cyclohexylpiperazin-1-yl）thiazol-2-amine. Finally, avatrombopag was obtained by the condersation of the two intermediates. The reaction conditions are mild and practical, and the overall yield is up to 48.8%. Furthermore, the obtained compounds and intermediates were characterized by mass spectrometry and 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy, and all spectral data are consistent with the structures of the compounds.
     

薄层色谱法监控邻苯二甲酸二丁酯的合成

阐述了利用薄层色谱法可监控邻苯二甲酸二丁酯的反应过程及确定反应终点。     

丁二酸在环己烷,环己酮,环己醇中溶解度的研究

丁二酸是己二酸生产过程中,与己二酸和戊二酸一起共存于环己烷、环己醇和环己酮组成的混合体系中的一种副产物.为了提高己二酸的纯度,需要对丁二酸在环己烷、环己醇、环己酮中的溶解性能进行研究.本文利用常压固液平衡测定装置,对丁二酸在环己烷、环己酮、环己醇单一溶剂及其混合溶剂中的溶解度进行了测定.结果表明,丁二酸在环己酮和环己醇中的溶解度,分别为3.9784 g和1.2070 g,均大于1 g,属可溶范畴;在环己烷中的溶解度,仅0.0082 g,小于0.01 g,属于难溶范畴.在环己酮和环己醇的单一溶剂中,在20～50 ℃时,对丁二酸的溶解能力是环己酮>环己醇>环己烷;而在60～80 ℃时,则是环己醇>环己酮>环己烷.在3种溶剂的混合体系中,丁二酸的溶解度均随温度升高而增大;低于50 ℃时,随温度升高溶解度增大缓慢,在50～80 ℃时随温度升高增大较快.     

戊二酸在环己烷、环己酮、环己醇中溶解度的研究

戊二酸的工业生产方法是从环己烷氧化制取己二酸所得的副产物中回收而得。其中环己烷氧化的中间产物主要有环己酮和环己醇,与戊二酸共存的有丁二酸、己二酸等有机物。对戊二酸在环己烷、环己酮、环己醇中的溶解度进行研究,可为戊二酸分离提纯工艺条件的选择及优化提供基础数据。本文利用常压固液平衡测定装置,采用简便易行的溶解度测定方法,对戊二酸在环己烷、环己酮、环己醇单一溶剂及其混合溶剂中的溶解度进行了测定。结果表明,在20℃时,戊二酸在环己醇中溶解度最大,为30．5316g;在环己烷中的溶解度最小,只有0．0318g。在三种溶剂的混合体系中,随着醇酮含量的增加,戊二酸的溶解度增大;当温度低于30℃时,环己酮和环己醇的混合对戊二酸的溶解存在协同效应。     

智慧城轨交通通信技术的分析与展望

为解决由城轨环境特殊性导致的通信可靠性、时延性能降低以及运营效率瓶颈等问题,首先从整体运营控制的角度分析了城轨通信需求。结合新型智能运行控制技术及T2T(train to train,列车到列车)通信、5G、人工智能、移动边缘计算等新兴信息技术对城轨通信关键技术进行梳理、总结与展望;然后提出了一种新型城轨通信网络架构,最后探讨了智慧城轨通信技术的研究方向与面临的挑战,为智慧城市的发展提供研究基础。     

枯草芽孢杆菌β-甘露聚糖酶的克隆表达及重组酶性质研究

为实现对魔芋葡甘聚糖具有高度专一性的β-甘露聚糖酶基因的异源表达,从枯草芽孢杆菌G1中克隆出β-甘露聚糖酶基因BsmanA,将该基因与表达载体pACYCDuet-1连接并转化到E.coil BL21(DE3)中。结果表明:该β-甘露聚糖酶基因BsmanA序列全长为1098 bp,编码366个氨基酸;经Ni柱亲和层析纯化后,测得重组酶分子量大小为38 kD;酶学性质研究结果显示:该酶促反应的最适温度为60℃,最适pH为6.5,在温度50~70℃间,pH4.5~7.0的范围内能保持较好的稳定性。本研究实现了β-甘露聚糖酶的异源表达,为生物催化制备低聚甘露糖的工业化提供了新的选择。     

新橙皮苷的提取及鉴定

通过条件试验,确定了以95%甲醇为提取剂的新橙皮苷索氏提取工艺条件,即橙皮渣与提取剂的料液比为1 g:10 mL,在水浴温度90 ℃时提取4 h,提取浓缩液的pH控制在4～5.在此条件下产品收率为0.65%～0.68%,产品经熔点测定和光谱鉴定,结果与文献一致.     

考虑网损的配电节点电价模型及迭代计算方法

在分布式电源装机容量快速增长的背景下，建立本地电力市场可促进分布式机组出力的消纳和配电网的优化运行。文章提出了适用于本地市场竞价出清的配电节点电价（distribution locational marginal pricing，DLMP）模型，将其分解为有功价格分量、无功价格分量、网损价格分量、电压支撑价格分量以及阻塞价格分量，可量化各分量对节点电价的贡献。同时采用迭代算法对该模型进行求解，通过市场出清模型与交流潮流的迭代计算克服线性化节点电价模型对预设网损因子的依赖。通过对IEEE 33节点配电系统的仿真分析，验证了所提模型的有效性和所提算法的准确性。