稀硝酸铵盐含量测定中存在的问题及解决措施

0 引言 在硝酸生产过程中,氨和空气在氨-空混合器中混合以后进入氧化炉,经过铂网催化氧化生成NO,反应气经蒸汽过热器、废热锅炉、高温气-气换热器、省煤器、低压反应水冷器冷却,进入氧化氮分离器,在此将稀硝酸分离下来.所生成的浓度30％ ～ 40％的稀硝酸中含有一定量的铵盐及氮氧化物,其中铵盐含量的高低反映着铂网氧化效率的高低,若铵盐含量高,需在一些相关设备上喷水,因此稀硝酸中铵盐含量的测定十分重要.硝酸生产厂一般采用中和样品中硝酸后,用中性甲醛将铵盐转化为等量的酸再滴定的方法来测定其中的铵盐含量,我公司亦不例外.     

纯铜化学镀Ni-Cu-P工艺的研究

针对纯铜使用过程中表面腐蚀及导电性需进一步提高等问题,采用化学镀Ni-Cu-P对纯铜进行表面改性。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、界面接触电阻测试、极化曲线等手段,研究了化学镀Ni-Cu-P工艺对纯铜性能的影响。结果表明:该工艺能得到典型的非晶胞状结构,改性后纯铜的接触电阻为改性前的15%～30%,自腐蚀电流密度降低两个数量级。     

节水与水资源可持续利用

水是生命之源，是人类赖以生存与发展的基本物质，是维持生命的不可替代的自然资源。没有水，就没有人类，更没有社会。在我国许多地区、例如河北省，水资源严重短缺。但是，由于人们节水意识淡薄，就造成了水资源严重浪费的现状。如何摆脱水资源危机的困扰、实现水资源可持续利用呢？节水就是行之有效的措施。     

溶胶-凝胶法制备纳米La_(1-x)Sr_xMnO_3及其电催化性能

采用表面活性剂PEG-2000辅助溶胶-凝胶法制备了不同含量锶掺杂纳米La_(1-x)Sr_xMnO_3锌-空气电池催化剂。通过TG-DSC、XRD、FTIR、TEM和极化曲线等方法研究了催化剂La_(1-x)Sr_xMnO_3的结构和电催化性能。结果表明:所制备的La1-xS rxMnO_3为钙钛矿结构,其晶体成型温度在450℃左右、晶粒尺寸处于纳米级别。以La_(1-x)Sr_xMnO_3为催化剂制备空气电极的极化曲线特征表明:La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3的电催化性能最好,当极化电压为-600mV(vs.Hg/Hg O)时,氧还原反应极化电流密度可达0.235 A/cm~2,而相同条件下制备的不含锶纳米La MnO3催化剂氧还原反应极化电流密度仅为0.165 A/cm~2,电催化活性显著提升。     

化学镀法制备纳米镍-磷合金粉工艺研究

以氯化钯为催化剂,采用正交实验、TEM、XRD和粒度分析等手段,系统研究了纳米镍磷合金粉的化学镀法制备工艺。结果表明:反应温度、pH值、镍磷比、柠檬酸钠加入量、氯化钯加入量等制备工艺参数对镍磷合金粉产量都有一定影响,其显著性大小顺序为:反应温度>柠檬酸钠加入量>氯化钯加入量>pH值>镍磷比,上述因素对产量影响的规律不同。较优的制备工艺为:分散剂为OP-10,加入量0.004 g/L,反应温度为75℃,pH值为4;硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、无水醋酸钠和氯化铅加入量分别为28、37.7、45、150、.001 g/L;在50 mL废镀液中加入浓度为0.1 g/L的催化剂氯化钯8 mL;制备镍磷合金粉的分散剂应选用加入量为0.004 g/L的OP-10。     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉.系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响.利用x射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(xRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及SimplePCJ软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征.研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%.     

碱性介质中表面活性剂对超细锌粉分散性能的影响

首先,用直流电弧等离子体法制备超细锌粉,并通过测定其表面Zeta值,选取了三种表面活性剂。利用硝酸镧作缓蚀剂,借分光光度法,研究了超声分散时间、硝酸镧加入量以及表面活性剂浓度对碱性介质中超细锌粉分散性能的影响。结果表明,最佳分散工艺为:超声功率560W,超声分散时间20min,硝酸镧与十六烷基三甲基溴化铵加入的质量分数分别为10%和6%,从而解决了超细锌粉在碱性电池中的应用问题。     

不同分散剂对超细镍粉分散性能的影响

通过测量直流电弧等离子体法制备的超细镍粉的Zeta电位,选取油酸(OA)、十二羟基硬脂酸(12HSA)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、六偏磷酸钠(SHMP)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)及司班-85(Span-85)作为分散剂,系统研究了六种分散剂在不同超声时间和不同分散剂浓度下,对超细镍粉的分散性能的影响。结果表明:随着超声时间和分散剂加入浓度的提高,粉体分散效果呈现先变好后变差趋势;推荐超细镍粉的最佳分散工艺为:添加质量分数3%的六偏磷酸钠进行分散,超声时间为25 min。     

镀液中TiO2对（Ni-W-P）-TiO2复合镀层性能的影响

为了进一步提高Ni-W-P合金镀层的硬度和耐蚀性,用脉冲电沉积法制备了(Ni-W-P)-TiO2复合镀层,并研究了镀液中TiO2加入量对镀层硬度和表面形貌的影响,且通过极化曲线和电化学阻抗谱研究了镀层在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性能。结果表明,(Ni-W-P)-TiO2复合镀层的性能优于Ni-W-P镀层,而当镀液中TiO2质量浓度为6g/L时,复合镀层的硬度较高,表面形貌及耐蚀性能较优。自腐蚀电位较正,腐蚀电流密度较小,极化电阻较大,其交流阻抗谱对应的电阻值也较大。     

电镀废液回收纳米铜粉作为润滑添加剂的摩擦学性能研究

以化学还原法从电镀铜废液中回收的纳米铜粉为固体润滑油添加剂,在四球式摩擦磨损试验机上研究纳米铜粉的加入量对润滑油摩擦学性能的影响。采用SEM、EDAX等分析磨斑表面,初步探讨纳米铜粉抗磨减摩机制。结果表明:纳米铜粉的添加显著提高基础油的抗磨减摩性能,当纳米铜粉加入量为0.3%(质量分数)时,其摩擦因数和磨斑直径分别比基础油减小33.4%和19%。含纳米铜粉润滑油在高载荷下具有更好的抗磨减摩性能。纳米铜粉在摩擦过程中抗磨减摩机制主要为填充作用和沉积自修复膜作用机制。