我国聚变堆结构材料表面阻氚涂层的研究进展

阻氚涂层是聚变堆实现氚自持及氚安全的关键科学与技术问题之一。我国通过国家磁约束聚变能发展研究专项依托国内优势单位部署了阻氚涂层基础问题及工程化技术研发工作。本文介绍了国内外聚变堆结构材料表面阻氚涂层研究进展,重点评述了近几年我国在阻氚涂层的材料选择、制备技术及阻滞氢渗透机制三个科学技术问题的研究进展,提出今后的研究方向。目前我国阻氚涂层材料类型以氧化物涂层为主,涂层制备工艺技术在不断优化和更新。Al2O3/FeAl阻氚涂层的电化学沉积铝(ECA)、粉末包埋渗铝(PC)及热浸铝(HDA)等方法的工艺处理规模及涂层阻氚性能在国际上均相对领先。发展了研究阻氚涂层阻滞氢渗透作用机理的方法,将通常基于Fick定律的表象研究方法向原子级方法前推了一步。未来需在考虑涂层制备工艺与基体材料成分、性能的关系及其在复杂形状结构件的适用性基础上,开发长寿命、高阻氚性能的阻氚涂层材料及制备工艺。     

氚在RAFM钢表面的吸附研究

采用气相吸附法研究了室温下RAFM钢表面对氚的吸附与释放行为,并使用316L钢、1Cr18Ni9Ti钢进行了对照实验。结果表明,RAFM钢表面的氚吸附与释放性质与316L钢、1Cr18Ni9Ti钢的非常相似,相同表面状态的样品,在相同实验条件下的吸附氚量相差不超过50%。可推测,未经深度除水处理的RAFM钢暴露于氚后,表面会形成富氚层,浓度远高于基体溶解氚,厚度不大于10 μm。表面氚的形态以化学吸附和物理吸附的氚化水为主,约占90%以上。室温下RAFM钢表面吸附的氚在干燥气氛中的释放非常缓慢,但遇水会因氚-水间的同位素交换而加速释放。     

CO,O2,H2O预覆盖对钯吸氢速率的影响

为了考察杂质气体对钯吸氢速率的影响，测定了钯粉末暴露在CO，O2，H2O中后25℃下的吸氢速率。与洁净钯吸氢速率相比，CO预覆盖引起钯吸氢速率降低最为显著，H2O次之；少量O2预覆盖却能引起钯吸氢速率显著增加。引起吸氢速率变化的微观机制主要是受氢原子在氢化物层的扩散或钯表面解离氢分子的化学吸附；O2预覆盖可使Pd表面形成多孔结构而增加了氢分子的解离位，从而增加吸氢速率；CO预覆盖后却占领了钯表面的氢分子解离位而减小了吸氢速率。250℃下的O2预处理是CO毒化钯活化的有效方法。     

钯的氚老化效应

钯因其显著的氢同位素效应、抗毒化及良好的固氦特性,已广泛应用于氚工艺中。随着工作时间的延长,钯中衰变产生的³He将影响其应用性能。文章就氚老化对钯的p-C-T曲线、力学性能、微观结构的影响,及³He在钯中的微观行为进行了综述。氚老化导致坪压降低、坪斜增加、氚尾增加、力学性能下降。氚衰变产生的³He聚集形成氦泡,导致晶格膨胀,且在钯中形成自间隙原子簇、位错、位错环等结构缺陷。     

镧在离子液体MPPiNTf_2中的电沉积研究

为了用室温离子液体替代氯化物高温熔盐电解质实现乏燃料干法后处理中铀、钚等锕系元素离子还原,使用镧系元素来模拟锕系元素并通过循环伏安法研究La(Ⅲ)在离子液体N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺(MPPi NTf2)中的电化学行为。结果表明:La(Ⅲ)在MPPi NTf2中铂电极上的还原反应为不可逆过程,其在MPPi NTf2中的扩散系数为2.79×10-7cm2/s(323 K),反应活化能为99.4 k J/mol。电沉积实验表明,在离子液体MPPi NTf2中采用恒电位电解法(–2.9 V(vs.Pd))实现了金属镧的沉积。     

FeAl/Al2O3阻氚涂层表面Al2O3薄膜形成机制与低温制备技术的研究进展

应用基体渗铝+选择性氧化法制备由FeAl合金过渡层及其表面Al_2O_3薄膜组成的FeAl/Al_2O_3阻氚涂层是当前防氚渗透技术的首选,Al_2O_3薄膜是决定FeAl/Al_2O_3阻氚涂层服役性能的关键。综述了FeAl合金及其涂层的表面氧化行为,包括铝的选择性氧化、氧化热力学和动力学行为以及氧化机制,介绍了基体元素对Al_2O_3薄膜形成和结构的影响以及阻氚涂层表面Al_2O_3薄膜低温制备技术的研究进展,展望了FeAl/Al_2O_3阻氚涂层的未来研究方向。     

CeO_2纳米薄膜的厚度和光学性质

二氧化铈因具有高介电常数、折射率和紫外吸收率而在光学和电子器件方面得到广泛应用。在500℃沉积温度下,采用真空热蒸镀法在单晶Si基体上制备纳米CeO2光学薄膜,用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD)对CeO2薄膜的表面形貌和结构进行了表征和分析。结果表明薄膜呈现多晶纳米颗粒,晶粒粒径为20 nm左右,其形貌均匀致密。用台阶法、反射光谱法和椭偏偏振法对不同沉积时间(6~15 min)制备的薄膜厚度进行对比测量研究,不同测量方法所测薄膜厚度一致,并随着薄膜厚度增加,厚度测量的差值越小。运用德鲁德-洛伦茨(Drude-Lorentz)谐振模型对椭偏参量进行拟合,得到了不同厚度CeO2薄膜的光学常数。结果表明在350~1000 nm内其折射率(n)与消光系数(k)随着波长的增加而减少,632.8 nm波长下,薄膜折射率在2.11~2.20,并且薄膜的折射率随着薄膜厚度的增加而增加,而消光系数k随着薄膜厚度的增加而减少。     

HR-2不锈钢表面渗Al涂层的制备

为避免制备温度过高引起基体性能退化,采用了室温熔盐电镀与热处理复合技术在HR-2不锈钢卜进行了渗Al涂层制备研究,并对涂层的形貌、结构和成分进行了表征.结果表明,利用该技术制备渗Al涂层是可行的;经500℃和700℃两种温度下热处理,成功制得成分渐变,冶金结合且无缝隙和裂纹的10-15 μm厚渗Al涂层.经700℃下2 h热处理后,渗Al涂层与基体无明显界面,依次由(Fe,Cr,Mn,Ni)2Al5,(Fe,Cr,Mn,Ni)Al和(Fe,Cr,Mn,Ni)3Al3层组成;与700℃热处理后不同,经500℃下10 h热处理后,渗Al涂层与基体间界面明显,由内外两层组成.     

不锈钢基体室温熔盐电沉积铝

在AlC1₃-EMIC室温熔盐体系中,在201不锈钢基体上电沉积了铝镀层,并利用金相显微镜、能量色散谱和扫描电镜对镀层的成分、表面形貌及镀层与基体之间的结合情况进行了观察分析.结果表明,201不锈钢基体可以通过AlC1₃-EMIC室温熔盐电沉积的方法获得完整平滑且纯度较高的铝镀层.铝镀层晶粒尺寸随电流密度变化较为明显,随电流密度的增大,晶粒尺寸变小,镀层更加致密化.在电沉积前,通过阳极活化对不锈钢基体进行预处理,可以使铝镀层和不锈钢基体的结合得到显著的提高;通过对电沉积后试样进行热处理,可以提高铝镀层和基体之间的结合力.     

304不锈钢薄膜离子液体镀铝制备铁铝化合物的微观结构

采用离子液体镀铝的方法,在304不锈钢薄膜上电沉积不同厚度（12mm、38mm、48mm）的铝镀层,再经热处理,制备出成分位于FeAl、FeAl。、Fe。A1。相区的铁铝化合物。用金相显微镜（OM）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、透射电子显微镜（TEM）等手段检测铁铝化合物的形貌、...