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11.
12.
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)用硅藻土吸附后装柱,以0.1 mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明:控制洗脱流速为2.0 mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500 mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200 ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350 mL 1 mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择159Tb、163Dy、165Ho、167Er、169Tm、172Yb、175Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%~110%之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.1%~10%之间。 相似文献
13.
选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5~10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。 相似文献
14.
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309.418 nm、Zr 257.139 nm、Ti 334.941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了Nb2O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下:在0.5 g样品中加入3.0 g氢氧化钠、1.5 g过氧化钠,在 750 ℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0.1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B的干扰可以忽略。Nb2O5、ZrO2 和TiO2的线性范围分别是1.00~15.0 μg/mL、1.00~10.0 μg/mL和1.00~15.0 μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0.999 9;检出限为0.013%~0.016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.59%~1.2%之间;并与X射线荧光光谱法(Nb2O5)、重量法(ZrO2)和滴定法(TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。 相似文献
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便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)已广泛应用于地质样品的元素含量检测工作,但在实际应用中,地质样品矿化的不均一性、样品湿度、测试时间等因素都会对便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测试结果精密度造成影响。实验以白云鄂博矿石主量元素(Ca、Ba、Fe、Mn、Sr)和稀土元素为研究对象,通过改变样品粒度(块状-碎斑状-粉末状)、样品表面干湿度和仪器的测试时间(60、90、120、150、180 s)等因素来定量探讨其对测试结果的影响。结果表明:样品湿润会导致测试结果偏低,检测时间对元素含量测试结果影响不大。块状样品测试方法简单但测试结果分散,精密度低,样品粉碎至120 目(125 μm)以上测试结果精密度最好。在优化的实验条件下采用PXRF对白云鄂博矿石进行分析,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~5.5%;与化学湿法值的一致性较好。 相似文献
17.
原位聚合法制备PVC/纳米CaCO3复合建材专用树脂 总被引:10,自引:6,他引:4
在5L高压釜中采用悬浮法进行氯乙烯/纳米CaCO 相似文献
18.
19.
针对联盟链应用场景,分析了目前应用最广泛的PBFT(practical Byzantine fault tolerance,实用拜占庭容错)算法中的高通信成本和主节点选取的问题,提出了OBFT(optimistic Byzantine fault tolerance,乐观同步拜占庭容错)算法。首先,针对高通信成本问题,OBFT算法通过动态超时时间实现了乐观同步拜占庭容错,并且结合了PBFT算法中的检查点协议,当触发超时时,说明此时节点处于异步状态,为了实现拜占庭容错,算法切换回部分同步拜占庭容错,即执行PBFT算法的commit阶段,并且以stable checkpoint为新一轮乐观拜占庭容错的起点。其次利用积分制优化了主节点选取过程,保证可供选择的主节点符合区块链最长链原则。最后通过本地多节点仿真实验表明,OBFT算法提升了数据吞吐量和可拓展性,并且有效地降低了交易延迟。 相似文献
20.
针对内蒙古某稀土 铁矿石中矿物类型多,生产现场 铁精矿中 F、S含量高,稀土利用率低的问题,按照矿石类型 进行分类选别,以钠闪石型低品位稀土 铁矿石为对象,采 用“阶段磨矿阶段弱磁选回收铁 尾矿浮选回收稀土”的工 艺流程 对 其 进 行 选 矿 试 验.结 果 表 明:在 一 段 磨 矿 细 度 -0.074mm91.03%、粗选磁场强度135.32kA/m、精选磁 场强度95.52kA/m、二段磨矿细度-0.045mm90.56%、二 段磁 场 强 度 95.52 kA/m 的 条 件 下,可 获 得 TFe 品 位 65.12%、铁回收率70.69%的铁精矿;在浮选矿浆浓度40%、 浮选温度为40℃、Na2CO3 用量1.8kg/t、抑制剂水玻璃用量 2.0kg/t、2# 油用量50g/t、捕收剂 C5 用量0.8kg/t的条件 下进行 1 粗 2 精 1 扫 的 闭 路 试 验,可 获 得 REO 品 位 为 56.37%,回收率为72.54%的稀土精矿. 相似文献