高效液相色谱法测定乙酰丙酮钌纯度的方法研究

建立了用高效液相色谱(HPLC)分析乙酰丙酮钌纯度的方法。以C18色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47(V/V)溶液为流动相,检测波长为270 nm,可以获得满足乙酰丙酮钌纯度测定要求的色谱图。在乙酰丙酮钌浓度为0.224~0.318 mg/m L时,线性相关系数(r)为0.9993,测定相对标准偏差(RSD)为0.85%,样品加标回收率为99.13%~101.37%。     

一种中性铱磷光配合物的合成及表征

合成了一种含有苯基吡啶单元的中性铱磷光配合物Ir(dfppy)2(fubudio)(dfppy:2,4-二氟苯基吡啶;fubudio:1-(2-糠酰)-1,3-丁二酮)。通过元素分析、核磁共振谱(1H-NMR和13C-NMR)、质谱和红外光谱等表征手段确认了它的组成和化学结构。并采用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性质进行测试,常温下,其最大发射位于569 nm处,显示黄绿光发射。     

三唑类离子型铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能研究

选用5-(4-氟苯基)-1,3-二甲基-1H-1,2,4-三唑(fdpt)作为主配体,分别以4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbpy)、2,2’-联吡啶(bpy)和4,4’-二溴-2,2’-联吡啶(dibbpy)为辅助配体,设计合成出3种新型离子型铱(Ⅲ)配合物[Ir(fdpt)₂(dtbbpy)]⁺PF₆^-(W1),[Ir(fdpt)₂(bpy)]⁺PF₆^-(W2)和[Ir(fdpt)₂(dibbpy)]⁺PF₆^-(W3)。通过元素分析、质谱、核磁共振谱、红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的组成和化学结构,通过紫外可见光谱和光致发光光谱研究了配合物的光物理性能,并同时对比分析了配合物的光稳定性与热稳定性。结果表明,配合物W1,W2和W3均具有较好的光稳定性与热稳定性,其最大发射波长分别为505,520和560 nm...     

铱的氯桥双核配合物作为均相催化剂在有机合成中的应用

铱的氯桥双核配合物—1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[Ir(COD)Cl]2由于具有独特的催化性质,已作为均相催化剂,广泛应用于各类有机合成反应进行重要药品和精细化工产品的制备。这些反应包括烷基化反应,氢化反应,氧化反应及环加成反应。[Ir(COD)Cl]2催化剂具有适用底物范围广、原料易得,对映选择性高的优点。本文对[Ir(COD)Cl]2催化的反应类型、应用和相关的反应机理进行介绍和总结。     

氯桥钌配位聚合物[(C_5Me_5)RuCl_2]_n的合成及表征

对一步反应合成二氯(五甲基环戊二烯基)合钌(Ⅲ)聚合物[(C5Me5)RuCl_2]_n的方法进行改进,将原料中水合三氯化钌与配体的摩尔比调整为1:1.66,采用氩气保护的无水无氧制备装置,产率达到80%。元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(~1H-NMR)的表征结果证实了目标产物结构。     

高效磷光材料Ir(ppy)_2(acac)的批量合成、结构表征及光物理性能测试

铱金属配合物由于金属铱与配体之间具有强烈的相互作用,致使产生强烈的自旋-轨道偶合,使原有禁阻的三重态跃迁变为允许,进而实现强的磷光发射,可以提高器件的发光效率,是一类高效电致磷光材料。本文以水合三氯化铱和2-苯基吡啶为初始原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到铱的氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2,然后在碱性条件下和乙酰丙酮反应合成出高效磷光材料乙酰丙酮酸二(2-苯基吡啶)铱Ir(ppy)2(acac),合成产率大于90%,纯度为99.54%,该方法适于Ir(ppy)2(acac)的批量制备。通过核磁共振谱(1H NMR,13C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(FT-IR)和单晶X射线衍射(XRD)等表征手段确定了分子结构,用高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱和光致发光光谱仪(PL)对其光物理性能进行了测试。结果表明:Ir(ppy)2(acac)为电中性八面体配合物,Ir-O键的平均长度为0.2173(6)nm,而Ir-C键的平均长度0.1982(8)nm,Ir-N键的平均长度为0.2035(8)nm,在519 nm处出现了较强的绿光发射。     

对溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究

在四氯化碳溶液中,在光照条件下对甲基苯甲酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成对溴甲基苯甲酸甲酯。通过正交实验得到对溴甲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件为:NBS用量为对甲基苯甲酸甲酯的1.1倍,反应时间为4 h,过氧化苯甲酰为NBS的0.03倍,四氯化碳为对甲基苯甲酸甲酯的11倍,产率90.5%。     

对伞花烃二氯化钌(II)二聚体的合成及表征

采用无氧Schlenk真空技术,在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与α-水芹烯加热回流,一步合成了对伞花烃二氯化钌(II)二聚体([Ru(p-cymene)Cl2]2)化合物,产率93.8%,用溶剂缓慢挥发法培养出单晶。元素分析、质谱(MS)、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)和红外光谱(IR)等分析表明产物为目标化合物;X射线单晶衍射仪表征获得的晶体结构参数表明,该化合物为正交晶系、Fdd2空间群,[Ru(p-cymene)Cl2]2为二聚体化合物。     

[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6的合成、表征及光物理性能研究

以氯桥二聚体(ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(ppy)2、4,4''-二羧基-2,2''-联吡啶和六氟磷酸铵为原料合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(ppy)2(dcbpy)]PF6,产率94.9%。并通过元素分析、质谱、红外光谱以及核磁共振谱表征确认了目标产物的分子结构。以溶剂缓慢挥发法培养出配合物单晶,经X射线单晶衍射仪表征、计算,获得了晶体结构参数。紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,该配合物常温最大发射位于582 nm处,显示发射强烈的黄光。     

一种喹啉类铱配合物的合成及光物理性能研究

以2-(3,5-二甲基苯基)喹啉(dmpq)为主配体,4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbby)为辅助配体,合成出一种新型离子型铱配合物[Ir(dmpq)₂(dtbbpy)]PF₆。通过元素分析、质谱、核磁共振谱(¹H和¹³C)、红外光谱和单晶X射线衍射表征了配合物的组成和化学结构,通过光致发光光谱和紫外可见光谱研究了配合物的光物理性能,通过热重分析测试了配合物的热稳定性。结果表明,所合成的苯基喹啉类铱配合物呈稍微扭曲的八面体配合物,其发射波长为587 nm,热分解温度为380℃,具有足够的热稳定性,是一种潜在的黄光材料。