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应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究了在一定的凝固条件下,挤出剪切速率(.γ)对聚丙烯腈(PAN)初生纤维聚集态及形态结构的影响规律。结果表明:随着.γ的增加,初生纤维的结晶度增大,晶粒尺寸减小;初生纤维的表面上产生了沿着轴向分布的沟槽,.γ越高,沟槽越深,初生纤维的截面结构变得不均匀,出现了一些大孔和皮芯结构;随着.γ的增加;初生纤维中的二甲基亚砜(DMSO)残留量增加。控制.γ在11 721~14 651 s-1,PAN/DMSO溶液流动性能好,可获得表面沟槽均匀、缺陷少、晶粒尺寸小且结晶度高的结构致密的PAN初生纤维。 相似文献
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氨化的聚丙烯腈溶液(PAN)是获得均质致密结构、优良理化性能原丝的必要手段。通过丙烯腈(AN)聚合体系加入氨水和聚合结束后在聚合原液中通入氨气,得到不同氨化程度的PAN原液,经干喷湿纺纺丝制成PAN初生纤维和原丝,研究两种氨化方式对PAN纤维截面、初生纤维膨润度和原丝体密度、原丝强度和模量的影响。结果表明,氨化原液容易获得圆形截面的PAN纤维,且聚合体系氨化的原液在氨化度达到16%时,即可获得圆度为0.91的圆形截面,而聚合原液氨化其氨化度需达到28%,才可获得相同圆度(0.91)的截面。氨化后PAN纤维更致密,表现为初生纤维膨润度更低、原丝体密度更高;氨化度小于28%时,聚合体系氨化的原液比聚合原液氨化的原液得到的PAN初生纤维膨润度低、原丝体密度高。氨化度在20%~24%适宜范围,氨化后原丝强度和模量均值较高,且原丝强度和模量CV值明显减少。PAN纤维如需达到相同膨润度、体密度以及强度和模量CV值,聚合体系氨化原液所需的氨化度更低。 相似文献
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残余溶剂DMSO对PAN纤维结构及热性能的影响 总被引:5,自引:0,他引:5
在PAN/DMSO湿法纺丝体系中,改变水洗条件,得到含有不同DMSO含量的聚丙烯腈原丝.通过先学显微镜、X射线衍射、DSC和TG等分析测试手段,研究了残余溶剂二甲基亚砜(DMSO)对PAN纤维结构及热性能的影响。在纤维低温热处理过程中,原丝中痕量DMSO的存在,可以改变纤维的截面形状、破坏纤维的晶态结构,并使纤维的热稳定性降低。 相似文献
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聚丙烯腈(PAN)原丝的晶态结构形成与其在制备过程所经历的传热、传质及力场作用有关,采用X射线衍射、紫外光谱和万能材料试验机等研究了不同外场环境下PAN原丝的晶态结构特征。研究结果表明,低温凝固成纤以传热为主,形成的初级凝胶网络结构物理交联点多,PAN纤维结晶度较大,晶粒尺寸较小;高温凝固成纤以传质为主,凝固剂水的扩散力使得PAN纤维结晶度较小,晶粒尺寸较大。较低温度下随着牵伸倍数的增加,PAN纤维结晶度增大,但晶粒尺寸变化较小。总牵伸一定时,结晶度变化不大,但随着较高温度牵伸倍数的增大,晶粒尺寸增长明显。 相似文献
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选取碳纤维拉伸强度不同的PAN原丝,通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电镜(SEM)等,对其聚集态结构和形态结构进行了表征。通过分析原丝不同层次结构,建立不同结构与性能之间的关系,并对原丝不同结构对碳纤维强度的影响大小进行了对比。结果表明,结晶度、取向度和致密性是影响碳纤维强度的主要因素,随着晶态结构和取向结构的完善、致密性的提高,碳纤维强度随之增加。但原丝不同结构对碳纤维强度的影响大小是有区别的,从大到小依次为:致密性、取向度、结晶度与微晶尺寸。 相似文献
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通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态结构及力学性能的影响。结果表明,在方位角扫描图中,随着PAN/CNT复合纤维的制备过程,其双峰的不对称性逐渐增加,其强度比从1.054增加到1.258;复合原丝的结晶度(53.10%)高于PAN原丝的结晶度(51.89%);在赤道扫描图中,PAN/CNT复合原丝的斜方晶系200晶面峰比PAN原丝明显,且晶粒尺寸高于PAN原丝;复合原丝的断面形貌出现更多的微纤结构,且比PAN原丝具有更高的拉伸模量。 相似文献
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李常清杨策宇肖阳谢怀玉徐木粱华 《高分子材料科学与工程》2013,(4):86-88
对不同晶态结构特点的聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱法表征PAN纤维的晶态结构(物理)和化学结构变化。结果表明,PAN原丝的晶态结构影响预氧化反应及反应程度,结晶度小的PAN原丝由于其有序性差,易于向预氧纤维芳构化结构转化,而结构疏松,有利于氧的扩散,促进环化反应和初期氧化反应,PAN纤维芳构化指数和相对环化率都较高,预氧化反应程度较高;原丝结晶度的差异对纤维晶粒尺寸的变化起决定性作用,结晶度大的PAN原丝到预氧化后期仍保持较大的晶粒尺寸。 相似文献
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