偏压对反应磁控溅射TiN薄膜结构以及性能的影响

本文采用直流反应磁控溅射技术,以Ar和N2为反应前驱气体制备了TiN功能装饰薄膜.重点研究了衬底负偏压对沉积TiN薄膜的色泽、性能及微结构的影响.采用台阶轮廓仪、X射线衍射仪、EDS能谱仪、纳米压痕仪等分析了薄膜的粗糙度、晶相、组分、纳米硬度以及弹性模量.结果表明,采用适宜的衬底负偏压调控轰击离子能量,能够有效阻止薄膜结构中空位以及缺陷的产生,从而有效避免薄膜表面的紫黑色氧化钛的生成,有利于表面光滑的金黄色TiN薄膜制备,同时使薄膜具备更优异的力学性能.实验结果还表明基体偏压可显著影响TiN薄膜的择优生长取向:随偏压增加,薄膜由(111)晶相择优生长转变为(200)晶相的择优生长,(200)晶相的薄膜比(111)晶相薄膜具有更佳的力学性能.     

不锈钢表面沉积DLC膜的结构和性能

应用线性离子束复合磁控溅射技术在不锈钢和硅片基体上制备DLC膜,研究了基体偏压和过渡层的厚度和结构对DLC薄膜结构和性能的影响。结果表明,在过渡层相同偏压为-200 V的条件下,薄膜中的sp3键含量更低,但是薄膜结构致密性的提高使其硬度和膜基结合力反而提高;在偏压为-200V的条件下,随着过渡层厚度及层数的增加DLC薄膜中sp3含量均降低,同时过渡层和多层薄膜的硬度减小;在偏压为-100V条件下,过渡层厚度和层数对DLC薄膜sp3的含量没有明显的影响。当过渡层厚度为1.7μm、结构为Cr/CrC时,在11Cr17不锈钢基体上可制备出厚度为4.92μm、硬度为29.4 GPa、摩擦系数小于0.1、结合力高于70 N综合性能最佳的DLC薄膜。     

直流磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射TiSiN 涂层的结构与性能比较

目的 对比研究HiPIMS和DCMS技术对涂层组织、结构与性能的影响,为不同磁控溅射技术制备硬质涂层提供理论依据与实验指导。方法 在相同功率密度下,通过HiPIMS和DCMS技术分别制备 TiSiN 涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描探针显微镜（SPM）表征涂层的结构和形貌,并通过纳米压痕仪、划痕仪、UMT-3摩擦磨损试验机、电化学工作站表征涂层的力学、摩擦学和耐腐蚀性能。结果 与DCMS制备的TiSiN涂层相比,HiPIMS技术所制备的涂层表面更加光滑,结构更为致密,硬度提高了10%,且应力降低了35%,呈低应力高硬度特征,涂层的韧性和结合力也明显提高,膜基结合力由DCMS涂层的40 N提高至50 N。同时,涂层的耐磨和耐腐蚀性能得到提升,摩擦系数降低了18%,腐蚀电流密降低了将近1个数量级。结论 与DCMS 相比,HiPIMS技术在制备TiSiN纳米复合涂层上具有显著优势,有效提高了涂层的综合使役性能。     

退火时间对Ni催化非晶碳转变石墨烯的影响

目的 研究不同退火时间对Ni催化非晶碳转化生成石墨烯的影响。方法 采用磁过滤电弧沉积技术,在SiO2/Si基片上制备非晶碳薄膜,之后利用磁控溅射技术,在非晶碳薄膜上镀上一层金属Ni。再将样品放置在管式炉中进行真空退火热处理。通过X射线光电子能谱（XPS）表征非晶碳的化学价态,利用扫描电子显微镜（SEM）观察退火前后样品的表面形貌变化,利用拉曼光谱（Raman spectra）对生成的石墨烯进行质量表征,采用透射电子显微镜（TEM）对微观石墨烯结构进行表征。结果 700~800 ℃范围内,合理延长退火时间至60 min,可以提高生成的石墨烯质量,使得ID/IG值分别从0.63、0.61降至0.53、0.46。TEM显示,700 ℃退火60 min时,得到的石墨烯约为32层。900 ℃时,在1~10 min短时间内退火,即可得到高质量石墨烯。结论 退火时间显著影响非晶碳转化生成的石墨烯。900 ℃时,短时间退火可以生成高质量石墨烯,而在700~800 ℃时,则需要延长退火时间才可得到高质量石墨烯。退火时间并不能无限延长,否则会导致生成的石墨烯结构被破坏。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

沉积温度对CrB_2涂层结构与性能的影响

为了研究沉积温度对涂层微结构与力学性能的影响,采用直流磁控溅射技术制备了CrB_2涂层。通过XPS、XRD、SPM、SEM、HRTEM、纳米压痕仪和维氏压痕仪分别分析了涂层的成分、结构、微观形貌和力学性能。结果表明:在不同沉积温度下,CrB_2涂层均由CrB_2和少量Cr相组成。涂层具有致密的纳米柱状结构,其直径大约为7nm,且沿着生长方向贯穿整个涂层截面。随沉积温度升高,涂层晶体取向由(101)和(001)的混合取向逐渐转变为(001)择优取向,涂层由纤维状结构转变为柱状晶结构,且柱状晶尺寸随沉积温度的增加逐渐细化,致密化程度增加。涂层的力学性能随沉积温度的升高而显著增加;当沉积温度达到400℃时,涂层具有最高硬度(50.7±2)GPa和最高弹性模量(513.6±10)GPa。微观结构和力学性能随沉积温度的演变归因于沉积原子运动的逐渐增强和结构的致密化。     

阴极电弧制备TiAlN薄膜工艺参数的正交分析研究

为深入理解不同工艺参数对阴极电弧制备TiAlN薄膜性质的影响重要性,文中设计了L9(34)正交试验表,研究了基体负偏压、N2流量、阴极弧流对TiAlN沉积速率、表面粗糙度的影响,给出了工艺参数优化组合。结果表明:负偏压对TiAlN薄膜的沉积速率影响最大,其次是N2流量、弧流;对表面粗糙度的影响次序则为N2流量、弧流、负偏压。薄膜沉积速率随N2流量的升高而增大,随负偏压增加先增加后降低,随弧流的增大变化不明显。薄膜表面粗糙度随N2流量的升高逐渐减小,随负偏压的增加而增加,随弧流的增大而增大。     

刻蚀工艺对四面体非晶碳膜生长及其性能的影响

目的研究不同等离子体刻蚀工艺对基体和四面体非晶碳膜(ta-C)的影响,并进一步考察不同电弧等离子体刻蚀时间对ta-C薄膜结构的影响。方法采用自主设计研制的45°单弯曲磁过滤阴极真空电弧镀膜设备,进行不同等离子体刻蚀以及ta-C薄膜的沉积。使用等离子体发射光谱仪表征离子种类及其密度,使用椭偏仪表征薄膜厚度,原子力显微镜表征刻蚀后的基体粗糙度,拉曼光谱仪和XPS表征薄膜结构,TEM分析薄膜的膜基界面结构。结果辉光刻蚀工艺中,作用的等离子体离子以低密度的Ar离子为主;而电弧刻蚀时,作用的等离子体离子为高密度的Ar离子和少量的C离子,并且能够在基体表面形成约15 nm的界面层,并实现非晶碳膜(a-C)的预沉积。随电弧等离子体刻蚀时间增加,ta-C薄膜的sp3含量有所降低。结论相比于辉光刻蚀,电弧刻蚀利于制备较厚的ta-C薄膜。这主要是因为电弧刻蚀时,基体表面形成良好的界面混合层,并预沉积了非晶碳膜,形成a-C/ta-C的梯度结构,有助于增强膜基结合力。     

新型双弯曲磁过滤阴极真空电弧沉积系统的磁场模拟计算

本文用ANSYS软件对新型的45°双弯曲磁过滤阴极真空电弧沉积系统中的磁场分布进行了模拟计算,并结合等离子体传输和电弧源弧斑运行稳定性进行了分析。在建立的数学模型基础上,分别研究了磁过滤弯管磁场空间分布对拟定的不同出射方向上的111个碳离子束的传输行为影响,和外加永久磁体对电弧源附近磁场空间分布的影响。结果表明,在优化的磁过滤弯管磁场空间分布情况下,111个碳离子束流可全部通过磁过滤弯管,并高效传输到基材表面。当电弧靶源后部的外加永久磁体磁化方向与弯管上的磁化方向相反,且磁矫顽力大于600 kA/m时,阴极靶弧源附近的磁力线空间分布更利于控制阴极弧斑长时间运行稳定性,这对延长弧斑寿命、提高等离子体的沉积效率、提高靶材表面刻蚀均匀性和获得高性能的ta-C薄膜生长具有重要理论意义。     

基体负偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

采用自主研制的45°单弯曲磁过滤阴极电弧沉积系统于Si基体表面制备了四面体非晶碳(ta–C)膜,研究了基体负偏压对薄膜沉积速率、成分、力学性能及摩擦学性能的影响规律。结果表明,随基体负偏压升高,ta–C膜sp3键含量呈先增后减的变化趋势,在-50 V时达到最大值（约64%）;其硬度和弹性模量呈相似的变化规律,在-50 V偏压下获得最大值(48.22 GPa和388.52 GPa)。ta–C薄膜的摩擦学性能与其sp3碳杂化键的含量密切相关,在-50 V偏压下制备的薄膜具有最小平均摩擦系数值（0.10）。可见,采用单弯曲磁过滤阴极弧电弧制备ta–C薄膜的力学和摩擦学特性主要受薄膜中sp3键含量的制约。