19芯MgB2/NbCu/Monel超导线材的制备及性能研究

为了提高多芯MgB₂超导线材的强度并避免加工过程中的断芯、断线现象,实验中采用强度较高的梦乃尔合金(Monel 400)作为外包套材料,以原位法粉末装管工艺(in situ PIT)制备了19芯导体结构的多芯MgB₂超导线材。二次集束组装后的多芯复合线材通过拉拔、轧制和中间退火热处理相结合的方法从Φ25 mm加工到Φ1.0 mm。对加工过程不同阶段的多芯复合线材进行了微观结构分析,发现多芯线材中MgB₂芯丝分布较为规整,Nb阻隔层表面较为光滑,未出现明显破损现象。最终Φ1.0 mm的多芯线材中MgB₂超导芯丝的平均直径约为100 μm。热处理后MgB₂线材的抗拉强度和屈服强度分别达到396 MPa和200 MPa。MgB₂线材的临界电流密度在4.2 K、4 T时达到1.23×10₅ A.cm_-2。     

石墨烯掺杂和烧结温度对MgB<sub>2</sub>块体微观结构和超导性能的影响

我们采用未掺杂的粉末制备了MgB<sub>2</sub>块体作对比,研究了石墨烯掺杂对MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响,研究了退火温度对石墨烯掺杂MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响。对烧结后的样品采用XRD,SEM,SQUID进行了相组成,微观结构和超导性能等分析检测。研究发现石墨烯掺杂明显提高了MgB<sub>2</sub>超导材料的临界电流密度,在20 K和1 T磁场下,最大的临界电流密度达到1.8×10<sub>5</sub>A/cm<sub>2</sub>。     

不同包套石墨烯掺杂MgB_2超导线材的性能

分别采用Fe和Nb作为阻隔层包套材料,通过原位粉末装管法(in-situ PIT)制备出石墨烯掺杂的MgB_2/Fe(Nb)/Cu线材和Nb包套未掺杂的MgB_2单芯线材。线材在高纯氩气保护下、670～800℃保温2 h热处理。XRD结果显示,670℃热处理的线材其主相均为MgB_2超导相,其中Fe包套线材中含有Fe_2B杂相。3种线材的微观结构显示,未掺杂线材基体中的孔洞相对较大,而石墨烯掺杂的Fe、Nb包套线材基体中的孔洞相对较小。线材样品的拉伸结果显示,热处理前由于加工硬化,3种线材的拉伸应变值远远低于热处理后的拉伸应变值,其中铁包套线材的硬化最为严重,但无论是否热处理,Fe包套样品的强度都是最大的。样品的四引线法传输性能测试显示,670℃热处理Nb包套掺杂线材的临界电流密度(J_c)在4.2 K,2 T、4 T、6 T范围内均高于Fe包套掺杂线材的J_c,石墨烯掺杂线材(Nb、Fe包套)在2 T具有更好的传输性能,Nb包套掺杂线材的J_c最高可达到4.59×10~5 A/cm~2。当外加磁场大于4 T后,2种包套的掺杂线材的J_c均低于未掺杂的线材,Fe包套样品的超导性能降低更大,显示其掺杂未全部进入晶格,导致其在高场下磁通钉扎作用下降。     

原位粉末装管法37芯MgB2线材的制备及性能研究

传统的Cu包套原位粉末装管法(in situ PIT)制备多芯MgB₂超导线材时,易于出现断芯、断线现象。针对一问题,本实验中以强度较高的梦乃尔合金(Monel 400)作为包套材料,以旋锻、拉拔、轧制及中间热处理相结合的加工手段成功的制备出直径Φ1.0 mm、37芯结构的多芯MgB₂超导长线材。微观结构分析表明多芯线材中MgB₂芯丝及替换芯丝等亚组元的分布较为规整,阻隔层未出现明显破损现象,最终线材中MgB₂超导芯丝的平均直径约80 μm。室温拉伸性能显示热处理前MgB₂线材的屈服强度为759 MPa,热处理后的线材为248 MPa。4.2 K、4 T下,线材的临界电流密度J_c达到2.31×10^₅ A.cm^_-2,工程临界电流密度达到3.16×10^₄ A.cm^_-2。     

C掺杂对MgB2超导体水解行为的影响

采用固态反应法制备了纯MgB2和C掺杂MgB2超导体。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和物性测试仪（PPMS）研究了纯MgB2超导块材和C掺杂的MgB2超导块材的水解行为对微观结构和超导电性的影响。结果表明，纯MgB2和C掺杂的MgB2超导体与水之间存在明显的化学反应。C掺杂部分进入MgB2的晶格中，其余部分以第二相粒子形式存在于晶界处，使得首先发生于晶界的水解反应受到抑制，从而提高了MgB2超导体的水解稳定性，减缓了水解反应速度。     

部分熔化热处理工艺对Bi-2212／Ag带材Jc性能的影响

为了提高Bi-2212/Ag带的性能（主要指临界电流密度Jc)，进行了部分熔化热处理工艺对带材Jc的实验。采用标准的4点法测量Jc,使用PW1700XRD,SL20 SEM 和EDX检验和研究带材的相组成和微观组织。实验表明，在流氧气氛下，烧结温度为860℃～880℃时，前驱粉末以Bi-2212为主相，同时含有少量的Bi-2201相，（Sr2Ca)Cu2O3相和富（Bi2Sr)相。在流氧气氛下，带材Jc性能对热处理工艺参数非常敏感，在实验条件范围内，优化后的热处理工艺参数为：熔化温度Tmax=890℃，熔化时间tmax=10min,冷却速率Rc=2℃h^-1，在保温温度为835℃时，保温时间ta=20h,通过优化的部分熔化热处理工艺，在77K，0T下最后所制得带材的最大Jc=6A,Jc=890Acm^-2.     

C和SiC掺杂对分步反应法制备MgB2块体和线材微观结构的影响

通过两步反应法分别制备了C和SiC掺杂的MgB2块材和线材。首先,在手套箱中按一定比例均匀混合Mg粉,B粉和C或SiC粉,压块后在900 ℃密闭氩气条件下烧结2小时,得到C或SiC掺杂的MgB4块体;将一次烧结后的MgB4粉末磨碎过筛,和补充的Mg粉混合作为前驱粉末,MgB2块体在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时而MgB2线材在密闭氩气条件下750 ℃烧结2小时。我们同时采用传统的固态烧结法制备了C或SiC掺杂的MgB2块体以作对比。对烧结后的样品进行了微观结构和相组成等分析检测,分步反应法与以往的固态烧结法相比,不仅因降低了Mg元素的影响而提高样品组织致密性,更因其采用了分步混合粉末而大大地提高了元素掺杂的均匀性。和SiC掺杂相比C掺杂能更有效地进入MgB2晶粒和晶界。     

中心Mg扩散工艺6+1芯MgB2线材的制备及其性能

采用中心Mg扩散工艺(IMD)设计并成功制备了2种不同导体结构(Cu和CuNb芯)的百米级MgB₂线材，分别测试了线材的力学性能和超导传输性能；超导层临界电流密度(Layer Jc)达到4.3×105A/cm2(4.2K,4T)。采用不同方法分析了2根线材纵向MgB₂超导层分布的均匀性，发现随着线材直径的减小，超导层分布更趋于均匀化，Φ0.8mm的线材基超比波动范围最小，基超比极差为0.02;MgB₂层分布均匀性的研究显示该线材中Mg、B密度分布均匀性良好；超导电性的测试结果显示Cu替换芯线材临界电流Ic比CuNb替换芯线材临界电流Ic高出19A(4.2K,4T)，而Jc性能基本一致；相同磁场强度下Cu替换芯线材载流均匀性与稳定性(n)均高于CuNb替换芯线材n值。该研究结果表明IMD工艺制备的MgB₂线材能应用于绕制小型磁体以及Mg/B/Nb/Monel基体能够开发百米级高性能的MgB₂线材。