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实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。 相似文献
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碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
主要研究了碳氢化合物气相催化热分解制备纳米碳管的方法:浮游催化法,并对其结果作了深入讨论。使用浮游催化法可以制得大量、高质、等径、笔直的纳米碳管,也可以用这种方法来制备单壁纳米管。通过场发射透射电子显微镜(TEM)对产物形貌进行观察分析,在实验中考察了对纳米碳管生长具有显著影响的几个工艺参数,诸如含硫添加剂、反应温度以及氢气流速等,讨论了它们对产物形貌的影响,并对它们的作用机理进行了初步探讨。采用正交实验的方法找到了浮游催化法制备纳米碳管的最优工艺参数。 相似文献
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以罗丹明B、水合肼和吡啶-2-甲醛为反应物,合成了一种新型的罗丹明类Fe~(3+)和Cu~(2+)双通道分子探针(Fluorescent probe,FP),并用核磁和质谱对其分子结构进行了表征。利用荧光分光光度计和紫外可见分光光度计研究了FP对Fe~(3+)、Cu~(2+)等14种金属离子的识别性能。研究结果表明,在V(CH_3OH)∶V(H_2O)=1∶1体系中,当选用荧光光谱分析时,探针FP对Fe~(3+)具有良好的选择性响应,且Fe~(3+)浓度在2~30μmol/L时,探针荧光强度与Fe~(3+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。当选用紫外可见光谱分析时,探针FP对Cu~(2+)具有很好的选择性响应,且当Cu~(2+)浓度为0~9μmol/L时,探针FP的吸光度与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999。 相似文献
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为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)(11-2)(10-1)(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 相似文献